山東東營有色金屬廢水處理技術理論與應用

5,6-二氫吡啶-2(1H)-酮衍生物的制備方法 881     

 0

本發明提供一種5,6?二氫吡啶?2(1H)?酮衍生物的制備方法，具體為1?(哌啶?2?酮?1?基)?4?(5,6?二氫?3?R取代基吡啶?2(1H)?酮?1?基)苯的制備方法，R取代基為氯或嗎啉?4?基。本發明以對乙酰氨基苯胺為原料，和δ?戊內酯經酰胺化、與鹵代試劑鹵代或與磺酰氯磺?；?、縮合、脫乙?；?、再和2,2?二氯?δ?戊內酯酰胺化、與鹵代試劑鹵代或與磺酰氯磺?；?、然后經縮合消除或在嗎啉存在下經縮合消除取代制備得到目標產物。本發明制備方法所用原料價廉易得，成本低；工藝操作簡便，反應條件易于實現，廢水產生量少，安全綠色；各步反應選擇性高，產品收率和純度高，利于工業化生產。

4-苯巰基苯硫酚的制備方法 958     

 0

本發明提供一種4?苯巰基苯硫酚的制備方法。利用二苯硫醚和溴代試劑經溴代反應制備4?溴二苯硫醚，所得4?溴二苯硫醚經格氏反應得到相應格氏試劑，然后和硫磺反應、經酸化制備4?苯巰基苯硫酚。本發明所用原料價廉易得，操作工藝簡便，反應條件易于實現，成本低；廢水產生量少，安全綠色環保；原子經濟性高，副產物少，產率和純度高，適合工業化生產。

低成本的2-甲基-4-取代羰基氧基-2-丁烯醛的制備方法 1231     

 0

本發明提供一種2?甲基?4?取代羰基氧基?2?丁烯醛的制備方法。利用1,3?丁二烯和合成氣(一氧化碳和氫氣)于催化劑作用下經氫甲?；磻苽??甲基?3?丁烯醛，然后和鹵素經加成反應制備2?甲基?3,4?二鹵代丁醛，再和羧酸鹽經消除反應和取代反應制備2?甲基?4?取代羰基氧基?2?丁烯醛。本發明方法原料廉價易得，工藝流程簡便，反應條件易于實現，操作安全簡便，廢水產生量少，綠色環保，反應中間產物穩定，反應活性適宜，反應選擇性高，副反應少，目標產物收率和純度高，產品成本低，適于工業化生產。

3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚的制備方法 1136     

 0

本發明提供一種3?(4?氯丁基)?5?氰基吲哚的制備方法，利用1?(2?硝基?5?氰基)苯基?5?氯正戊烷和甲叉化試劑縮合，然后將所得1?取代基?2?(2?硝基?5?氰基)苯基?6?氯正己?1?烯經還原?環化反應制備3?(4?氯丁基)?5?氰基吲哚。本發明的方法原料廉價易得，制備方法簡單，操作簡便、安全，易于實現，成本低；廢酸廢水產生量少，綠色環保；原子經濟性好，產物收率和純度高，適合工業化生產。

3-氨甲基四氫呋喃的制備方法 1113     

 0

本發明提供一種3?氨甲基四氫呋喃的制備方法，利用四氫呋喃?3?酮和硝基甲烷為原料，經縮合反應得到3?硝基甲叉基四氫呋喃，然后經催化加氫還原得到3?氨甲基四氫呋喃。本發明方法原料價廉易得，穩定性好，成本低；制備步驟簡單，操作安全簡便，反應易于實現；廢水產生量少，綠色環保；副反應少，反應選擇性高，原子經濟性好，純度和收率高，適于工業化生產。

2-氨基嘧啶-5-甲酸酯的簡便制備方法 934     

 0

本發明提供一種2?氨基嘧啶?5?甲酸酯的簡便制備方法。以2?甲基丙烯酸酯為原料，依次和鹵代試劑1經取代反應、與鹵代試劑2經加成反應得到2,3,3?三鹵代?2?鹵代甲基丙酸酯，所得2,3,3?三鹵代?2?鹵代甲基丙酸酯和胍鹽縮合制備2?氨基嘧啶?5?甲酸酯。本發明方法所用原料廉價易得，成本低；制備方法簡單，條件易于實現，操作安全性好；廢水產生量少，綠色環保；目標產物收率和純度高，適合工業化生產。

鹽酸決奈達隆的制備方法 895     

 0

本發明涉及一種鹽酸決奈達隆的制備方法。利用1,4?環己二酮為原料，和氯氣或溴素經鹵代反應生成二鹵代?1,4?環己二酮，然后和1?[4?(3?二正丁基氨基?丙氧基)?苯基]?庚烷?1,3?二酮經親核取代反應、消除反應、脫水成環反應生成化合物Ⅴ和化合物Ⅴ’，然后用氨氣氨化，得到的產物經甲磺酰氯甲磺?；蓻Q奈達隆，與鹽酸成鹽生成鹽酸決奈達隆。本發明的制備方法工藝流程簡單，操作步驟少，生產成本低，收率和純度高，廢水產生量少，綠色環保，有利于鹽酸決奈達隆工業化生產應用。

6-氯-4-三氟甲基-3-氰基吡啶的制備方法 795     

 0

本發明提供一種6?氯?4?三氟甲基?3?氰基吡啶的制備方法，以2?氯?3?三氟甲基丙烯酸酯(Ⅱ)和2?氯?3?氨基丙腈(Ⅲ)為原料，經加成反應得到2,4?二氯?3?三氟甲基?4?氰基?5?氨基戊酸酯(Ⅳ)，分子內酰胺化反應得到3,5?二氯?4?三氟甲基?5?氰基哌啶?2?酮(Ⅴ)，然后經消除氯化氫得到6?羥基?4?三氟甲基?3?氰基吡啶(Ⅵ)，再和氯代試劑經氯代反應得到6?氯?4?三氟甲基?3?氰基吡啶(I)。本發明所用原料廉價易得；制備以及操作方法簡便，廢水量小、安全環保，成本低；反應選擇性高，副產物少，目標產物收率和純度高，適于綠色工業化生產。

磁性催化劑及其制備方法 1027     

 0

本發明提供了一種磁性催化劑及其制備方法，由磁性粒子和催化劑復合而成。本發明中制備磁性催化劑以成熟化商品鈀炭催化劑作為原料，來源廣泛，鈀炭催化劑性能均一，制備得到的磁性催化劑催化性能優良、穩定，在生產中可循環利用，采用磁性分離催化劑，簡化了分離工藝，縮短生產周期，降低生產成本，大幅降低了廢水的產生，有利于工業化生產的進行，實現了綠色工藝。

煙酸衍生物的制備方法 989     

 0

本發明涉及一種煙酸衍生物的制備方法，本方法以N?芐基哌啶?4?酮?3?甲酸酯為原料，經氫解反應得到哌啶?4?酮?3?甲酸酯，然后和一定量的鹵代試劑經鹵代反應得到3,5?二鹵代哌啶?4?酮?3?甲酸酯或3,5,5?三鹵代哌啶?4?酮?3?甲酸酯，再和不同堿性試劑“一鍋法”經消除脫去鹵化氫、水解、鹽酸酸化，得到相應煙酸衍生物：4?羥基煙酸、4?氨基煙酸、4?羥基?5?氯煙酸、4?羥基?5?溴煙酸、4?氨基?5?氯煙酸和4?氨基?5?溴煙酸。本發明操作簡便，條件溫和，工藝流程短，廢水量低，綠色環保，成本低，有利于所述煙酸衍生物的綠色工業化生產。

吡蚜酮的制備方法 947     

 0

本發明提供一種吡蚜酮的制備方法，該方法利用碳酸二酯和水合肼經酰肼化反應制備碳酰二肼，所得碳酰二肼和3?甲?；拎そ浛s合反應制備吡啶?3?基亞甲基碳酰二肼，最后和一氯丙酮經環化反應制備吡蚜酮。本發明方法原料價廉易得，成本低；工藝流程簡短，只需三步即可制備吡蚜酮；操作安全簡便，反應條件易于實現；工藝廢水產生量少，綠色環保；所涉及原料和中間產物穩定性高，反應選擇性高，副反應少，目標產物收率和純度高，有利于吡蚜酮的工業化生產。

亞硫酸氫鈉甲萘醌的綠色制備方法 1023     

 0

本發明提供一種亞硫酸氫鈉甲萘醌的制備方法，該方法利用廉價易得的3,4?二氫?1(2H)?萘酮為原料，經鹵代?消除得到1?萘酚，然后經甲基化反應生成2?甲基?1?萘酚，2?甲基?1?萘酚經空氣氧化得到2?甲基?1,4?萘醌，2?甲基?1,4?萘醌與亞硫酸氫鈉加成反應制備亞硫酸氫鈉甲萘醌。本發明方法原料價廉易得，成本低；工藝操作安全簡便，工藝廢水產生量少，綠色環保；原料及中間產物穩定性高，反應活性和選擇性高，反應條件易于實現，副反應少，產品純度和產率高，利于亞硫酸氫鈉甲萘醌的工業化生產。

低成本、高純度5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法 1051     

 0

本發明涉及一種低成本、高純度5?氯噻吩?2?甲酰氯的制備方法。該方法利用2?氯噻吩和甲?；噭┓磻??氯噻吩?2?甲醛，5?氯噻吩?2?甲醛經氧化劑氧化制備5?氯噻吩?2?甲酸，然后5?氯噻吩?2?甲酸和酰氯化試劑經酰氯化反應生成5?氯噻吩?2?甲酰氯。5?氯噻吩?2?甲酰氯可作為制備利伐沙班的關鍵中間體。本發明所用原料價廉易得，工藝路線簡潔，原料成本低；廢水排放量小、含鹽量低，有利于環境保護，反應選擇性高，所得產品5?氯噻吩?2?甲酰氯純度高，有利于高純度利伐沙班的工業化生產。

1-鹵代-2-甲基-4-取代羰基氧基-2-丁烯的制備方法 897     

 0

本發明提供一種1?鹵代?2?甲基?4?取代羰基氧基?2?丁烯的制備方法，該方法利用2?甲基?4?羥基?1?丁烯和?；噭┯诖呋瘎┳饔孟陆涻；磻苽??甲基?4?取代羰基氧基?1?丁烯，然后和鹵素經加成、堿消除反應制備1?鹵代?2?甲基?4?取代羰基氧基?2?丁烯。本發明方法原料廉價易得，產品成本低；工藝流程簡便，反應條件易于實現，操作安全簡便，廢水產生量少，綠色環保；反應中間產物穩定，反應活性適宜，反應選擇性高，副反應少，目標產物收率和純度高，適于綠色工業化生產。

具有多孔結構的氧化石墨烯/碳復合吸附材料及其制備方法、應用 933     

 0

本發明提供了一種氧化石墨烯/碳復合材料，包括碳骨架和復合在所述碳骨架表面的氧化石墨烯片；所述氧化石墨烯/碳復合材料具有多孔結構。本發明得到了具有特定結構的宏觀多孔氧化石墨烯/碳復合吸附材料，以宏觀多孔的碳材料作為骨架，而碳材料的表面上復合有具有特定結構的氧化石墨烯片層，氧化石墨烯均勻分散，這種多孔結構以及氧化石墨烯組裝的結構，可以最大限度的增加氧化石墨烯與廢水的接觸面積，提升污水處理的效果和持續性，而且吸附雜質后的氧化石墨烯經高溫處理后可以重復循環利用；同時在實際使用時，多孔材料組裝簡單，結構拆卸方便，便于維護及保養。而且本發明工藝路線簡單，條件溫和，環保性強，更加適于工業化推廣和應用。

5,6-二氫吡啶-2(1H)-酮衍生物的簡便制備方法 854     

 0

本發明提供一種5,6?二氫吡啶?2(1H)?酮衍生物的簡便制備方法。以對苯二胺為原料，利用對苯二胺和δ?戊內酯經酰胺化，所得酰胺化產物的羥基和鹵代試劑1或磺酰氯作用、縮合得到1,4?二(哌啶?2?酮?1?基)苯；然后經羰基鄰位鹵代、消除得到1?(哌啶?2?酮?1?基)?4?(5,6?二氫吡啶?2(1H)?酮?1?基)苯，再和鹵代試劑3經加成、消除或在嗎啉存在下經消除取代得到5,6?二氫吡啶?2(1H)?酮衍生物(I)。本發明制備方法所用原料價廉易得，步驟簡短，成本低；工藝操作簡便，反應條件易于實現，廢水產生量少，安全綠色；各步反應選擇性高，產品收率和純度高，利于工業化生產。

連續催化精餾合成α-甲基吡啶的方法 830     

 0

本發明提供一種連續催化精餾合成α-甲基吡啶的方法,液相乙腈和氣相乙炔在茂金屬催化劑存在下,連續通過填充管式反應器,在反應溫度為100～200℃,反應壓力為0.5～2.0MPa,催化劑添加量為乙腈和乙炔總質量的0.3～0.35%的條件下進行反應,反應物在反應器內的停留時間為20～60分鐘,得到的α-甲基吡啶粗產物經雙塔連續精餾分離,得到高純度的α-甲基吡啶。本發明采用連續催化精餾工藝,操作平穩、安全性高,并具有設備簡單、催化劑循環使用、產品質量穩定、能耗低的特點,沒有廢水廢氣產生,對環境友好,容易實現安全、環保的工業化生產。

醚菌胺的制備方法 1105     

 0

本發明提供一種醚菌胺的制備方法。該方法利用2?鹵代甲基鹵代苯和2,5?二甲基苯酚經醚化反應制備2?(2,5?二甲基苯氧甲基)鹵代苯，然后和金屬鎂經格氏反應制備相應的格氏試劑，所得含格氏試劑的反應液滴加至N?甲基草酸單酯單酰胺中制備N?甲基?2?(2,5?二甲基苯氧甲基)苯基草酰胺，最后和甲氧胺鹽經縮合反應制備醚菌胺。本發明方法原料價廉易得，成本低；工藝流程簡短，僅需三步反應即可制備醚菌胺；反應條件易于實現，操作安全簡便，工藝廢水產生量少，綠色環保；原料及中間產物穩定性高，反應活性和選擇性高，副反應少；所得醚菌胺雜質少、純度和產率高，利于醚菌胺的工業化生產。

瑞來巴坦的簡便制備方法 816     

 0

本發明公開了一種瑞來巴坦的簡便制備方法，利用(S)?N?保護基?5?氧代?2?哌啶甲酸或其鹽形式為起始原料，先制備得到關鍵中間體(2S,5R)?5?芐氧胺基哌啶?2?甲酸，然后與光氣、固體光氣或雙光氣經酰氯化、環脲化、與1?保護基?4?氨基哌啶反應，得到(2S,5R)?6?芐氧基?N?(1?保護基哌啶?4?基)?7?氧代?1,6?二氮雜雙環[3.2.1]辛烷?2?甲酰胺，再經脫芐基、磺酰氧化、成銨鹽、脫保護基制得瑞來巴坦。本發明原料價廉易得，成本低；工藝過程操作安全簡便，廢水、廢鹽產生量小，綠色環保；反應原子經濟性高，各步反應選擇性高、純度和收率高，利于工業化生產。

卡龍酸及卡龍酸酐的低成本制備方法 1170     

 0

本發明提供一種卡龍酸及卡龍酸酐的低成本制備方法。利用二取代基甲烷(Ⅱ)和丙酮為原料，經縮合得到1,1,3,3?四取代基?2,2?二甲基丙烷，然后和鹵代試劑經鹵代反應、環化反應、水解脫羧，得到卡龍酸(Ⅵ)；所得卡龍酸可經酸酐化反應得到卡龍酸酐。本發明方法所用原料價廉易得，操作安全簡便，反應選擇性高，副反應少，產品收率和純度高，廢水產生量少并易于處理，綠色環保，卡龍酸酐成本低，適合綠色工業化生產。

一鍋法制備甜味劑三氯蔗糖的方法 830     

 0

本發明涉及一種一鍋法制備甜味劑三氯蔗糖的方法。該方法以蔗糖為原料在酸性催化劑和溶劑存在下利用硼酐進行蔗糖-6-羥基保護，中間產物該硼酸二蔗糖酯不經分離，直接用氯化亞砜氯代反應制備硼酸六氯二蔗糖酯，然后水解制備三氯蔗糖。本發明將蔗糖的-6-位羥基選擇性保護、氯代、水解三種反應一鍋內依次完成來制備三氯蔗糖，工藝簡便，同時減少了廢水排放，所得三氯蔗糖產品純度高，收率高，成本低，適于工業化生產。

2-甲基-1,4-萘醌的合成方法 925     

 0

本發明提供一種2?甲基?1,4?萘醌的合成方法。該方法以過氧化氫和2?甲基?1?萘酚為主要原料，于溶劑和催化劑硫酸的存在下，使其發生氧化反應，制備得到2?甲基?1,4?萘醌。本發明合成方法簡單，無含有重金屬廢水的排放，綠色安全環保，收率和選擇性高，成本低，并且適合工業化生產。

吡昔替尼的簡便制備方法 1187     

 0

本發明涉及一種吡昔替尼的簡便制備方法，該方法利用N?(2?三氟甲基吡啶?5?基)甲基?2?氨基?5?烷氧羰基甲基吡啶或N?(2?三氟甲基吡啶?5?基)甲基?2?氨基?5?氰基甲基吡啶(Ⅱ)和乙腈于堿存在下縮合反應生成N?(2?三氟甲基吡啶?5?基)甲基?2?氨基?5?氰基乙?；谆拎?III)，化合物III和硝基甲烷縮合制備化合物Ⅳ，然后經和2,3?二氯丙烯醛加成、堿作用下脫除氯化氫得到化合物Ⅴ，最后于催化劑存在下經加氫還原?環化制備吡昔替尼。該方法原料價廉易得，工藝流程簡短，操作簡便，廢水量少，產品收率和純度高，綠色環保，有利于吡昔替尼的工業化生產。

溴芬酸鈉的制備方法 909     

 0

本發明提供一種溴芬酸鈉(Ⅰ)的制備方法，該方法利用對溴苯甲酸酯(Ⅱ)和2?烷氧基羰基?6?烷氧基羰基甲基環己酮(Ⅲ)為原料，于堿作用下縮合，然后水解、脫羧得到2?[3?(4?溴苯甲?；??2?氧代環己基]乙酸(IV)，此后和鹵代試劑經取代反應得到2?[1,3?二鹵代?3?(4?溴苯甲?；??2?氧代環己基]乙酸(V)，然后和氨進行氨化反應，在堿作用下經消除反應得溴芬酸(Ⅵ)，最后經成鹽得到溴芬酸鈉(Ⅰ)。本發明方法原料價廉易得，工藝流程簡便，反應條件溫和、易于實現，成本低；廢水產生量少，安全綠色環保；中間產物穩定，反應活性和選擇性高，副反應少，所得溴芬酸鈉產率和純度高，適合工業化生產。

2-氯-5-硝基吡啶的制備方法 831     

 0

本發明提供一種2?氯?5?硝基吡啶的制備方法。以2?硝基乙醛縮二醇為初始原料經由兩種方法制備2?羥基?5?硝基吡啶；然后2?羥基?5?硝基吡啶和氯代試劑經氯代反應制備2?氯?5?硝基吡啶。本發明方法原料價廉易得，成本低；不涉及重氮化水解反應，操作安全簡便；不使用混酸，廢水產生量少，綠色環保；同時不涉及硝化反應，反應選擇性高，副反應少，后處理簡單，產品收率和純度高，適于工業化生產。

一步成環制備2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法 801     

 0

本發明涉及一步成環制備2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法。該方法利用路易斯酸直接催化鹽酸乙脒與3-?；被婵s合、和原甲酸三酯反應脫醇成環，然后水解制得維生素B1關鍵中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。本發明的方法原料價廉易得，且不必使用醇鈉游離鹽酸乙脒，從而減少了乙脒的分解，使反應高收率；所述成環、水解反應依次進行，各步驟產品不需要分離純化，操作簡便。本發明不使用高度致癌的鄰氯苯胺或其它小分子苯胺化合物，工藝環保，無廢水，利于工業化生產。

瑞卡帕布的簡便制備方法 898     

 0

本發明涉及一種瑞卡帕布的簡便制備方法，該方法使用2?甲基?3?硝基?5?氟苯甲酸酯和4?(N?甲基?N?PG基氨基甲基)苯甲酸酯于堿作用下縮合，所得縮合產物和環氧乙烷羥乙基化反應、磺酰氯保護、催化加氫吲哚環化制備2?(4?甲氨基甲基)苯基?3?(2?磺酸酯基)乙基?6?氟?1H?吲哚?4?甲酸酯，然后和氨經SN₂取代反應、酰胺化反應“一鍋法”制備瑞卡帕布。該方法原料價廉易得，工藝流程短，操作簡便，廢水量少，綠色環保，有利于瑞卡帕布的工業化生產。

芬戈莫德鹽酸鹽的制備方法 880     

 0

本發明提供一種芬戈莫德鹽酸鹽制備方法。該方法用2,2?二取代基?5?羥甲基?5?硝基?1,3?二噁烷依次和鹵代試劑、三苯基膦作用制備相應的Witting試劑，然后和對正辛基苯甲醛經Witting反應，催化加氫還原硝基和碳碳雙鍵、水解反應脫除羥基保護基醛或酮制備芬戈莫德，然后和氯化氫成鹽得到芬戈莫德鹽酸鹽。本發明的方法反應選擇性和收率高，原料價廉易得，安全操作性高，反應條件溫和，廢水產生量少，所得芬戈莫德純度高，為高純度的芬戈莫德鹽酸鹽的制備提供了保證，有利于芬戈莫德鹽酸鹽的簡便工業化生產。

維生素B6的環保制備及尾氣循環利用的方法 1082     

 0

本發明涉及一種維生素B₆的環保制備及尾氣循環利用的方法。該方法以2?氰基?2?順丁烯?1,4?二醇為起始原料，和一氧化碳和氫氣經過催化甲?；磻苽??羥甲基?3?氰基?4?羥基正丁醛中間體，再和2?氨基丙酸酯或2?氨基丙酸酯鹽酸鹽縮合、成鹽制備維生素B₆。本發明不使用價格昂貴、生產過程廢水量大的4?甲基?5?烷氧基噁唑中間體，且尾氣可循環利用用于合成初始原料，工藝過程環保，反應選擇性高，產品純度高，原子經濟性高，適合于維生素B₆的綠色工業化生產。

豆腐專用粉的生產工藝及應用 888     

 0

本發明提供一種豆腐專用粉的生產工藝及應用，生產工藝包括萃取、離心分離、熱改性、冷卻、配料處理、高壓均值及噴霧干燥，應用包括加水溶解豆腐粉、加油乳化、煮漿及點漿成豆腐等步驟，具有使用方便，減少廢水、廢渣的產生，適合豆腐的工業化生產，質量穩定等優點。