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本實用新型公開了一種氯化提鍺廢酸中鍺及鹽酸的回收處理系統。該回收處理系統包括：蒸發濃縮裝置；萃取精餾塔，萃取精餾塔的第一濃硫酸進口與濃硫酸輸送管道連通，萃取精餾塔的第二濃硫酸進口與蒸發濃縮裝置的濃縮液出口連通；雙級降膜吸收裝置，雙級降膜吸收裝置與萃取精餾塔的氯化氫氣體出口、以及蒸發濃縮裝置的初蒸液出口均連通；及硫酸再生精餾塔，硫酸再生精餾塔的硫酸再生進口與萃取精餾塔的稀硫酸鹽溶液出口連通，硫酸再生精餾塔的硫酸再生液體出口與萃取精餾塔的第三濃硫酸進口連通。該回收處理系統通過蒸發濃縮、硫酸萃取精餾、雙級降膜吸收、硫酸再生四個處理步驟回收鍺和鹽酸。
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本發明公開了一種氯化提鍺廢酸中鍺及鹽酸的回收處理系統及方法。該回收處理系統包括：蒸發濃縮裝置；萃取精餾塔，萃取精餾塔的第一濃硫酸進口與濃硫酸輸送管道連通，萃取精餾塔的第二濃硫酸進口與蒸發濃縮裝置的濃縮液出口連通；雙級降膜吸收裝置，雙級降膜吸收裝置與萃取精餾塔的氯化氫氣體出口、以及蒸發濃縮裝置的初蒸液出口均連通；及硫酸再生精餾塔，硫酸再生精餾塔的硫酸再生進口與萃取精餾塔的稀硫酸鹽溶液出口連通，硫酸再生精餾塔的硫酸再生液體出口與萃取精餾塔的第三濃硫酸進口連通。該回收處理方法通過蒸發濃縮、硫酸萃取精餾、雙級降膜吸收、硫酸再生循環使用四個處理步驟回收鍺和鹽酸。
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本發明公開了一種從鍺晶片精深加工廢酸中回收鍺的工藝方法，其包括以下步驟：步驟S10、鍺晶片精深加工廢酸經預處理除去氟并調節pH值后得到堿性含鍺溶液；步驟S20、將堿性含鍺溶液通過納濾膜過濾，透過納濾膜過濾將堿性含鍺溶液分為透過納濾膜的透過液和未透過納濾膜的截留液；步驟S30、透過液經蒸發濃縮、冷卻析晶得到硝酸鈉晶體，冷卻母液回用于步驟S10中調節PH值工段；截留液經蒸發結晶得到鍺精礦，鍺精礦經氯化蒸餾回收鍺。該工藝方法工藝簡單、耗時短、自動化程度高、可實現連續化操作，藥劑使用量少、鍺回收率高，且所回收得到的鍺精礦中鍺的含量大于等于15％。
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本發明公開了一種從含油鍺廢料中回收鍺的方法，主要針對含油鍺廢料含有大量油等有機物，如：在太陽能電池用鍺單晶片的生產及加工過程中，線切割機進行切片時，產生的切割冷卻廢液鍺粉、碳化硅粉和C10號潤滑油等的混合物料。采用先加水、洗衣粉、洗潔精進行加熱乳化處理，再加入雙氧水進行氧化處理，然后再加入鹽酸進行氯化蒸餾提取鍺，本發明與目前生產工藝中使用氫氧化鈉皂化處理的現行方法相比，不僅添加的輔料成本減低40～50%，而且鍺回收率可達98.05～99.38%之間；回收得到的四氯化鍺可進行分液和提純處理，也可以水解制備二氧化鍺；殘液可進行殘酸和油的回收處理，殘渣可進行碳化硅的回收處理。
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氟化焙燒法提取低品位鍺精礦中鍺的方法，涉及一種將低品位難處理鍺精礦經氟化物焙燒預處理后進行氯化蒸餾提取鍺的工藝。本發明的方法包括氟化焙燒以及鹽酸蒸餾、氫氧化鈉提起鍺的過程。本發明工藝簡單、流程簡短、安全環保，對設備無腐蝕，鍺提取回收率可達95.6%以上，提鍺酸渣采用本工藝進行二次提取鍺的回收率達到91.5%以上，二次提鍺酸渣中的鍺品位降至0.01%以下。
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一種從含鎵鍺精礦中回收鎵的工藝方法，屬于冶金領域，尤其是一種濕法從含鎵鍺精礦中回收鎵的工藝。本發明的工藝包括鍺精礦的破碎、鍺的蒸餾分離、壓濾分離、過濾液酸度調節、鎵的萃取、富鎵有機相的反萃取以及精鎵制備過程。本發明針對鍺精礦中的鎵回收，提出了回收鎵的有效可行的方法，具有很大的應用前景，是從鍺精礦提鍺后的殘液中回收鎵的低成本高效的工藝方法。
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熱還原揮發富集低品位鍺精礦中鍺的方法，屬于冶金技術領域中的鍺提取方法，尤其是一種從低品位鍺精礦中還原揮發富集回收鍺的方法。熱還原揮發富集低品位鍺精礦中鍺的方法，該方法采用次亞磷酸鈉為還原劑，將低品位的鍺精礦和次亞磷酸鈉混勻，放入還原揮發爐內，隔絕空氣后，采用微波加熱的方式，在900-1100℃的條件下，進行還原揮發，低品位鍺精礦中的鍺以一氧化鍺的形式揮發進入收塵布袋中，從而使鍺與其它大量的不揮發雜質成分分離，收集揮發份后，得到高含鍺的鍺精礦，將高含量采用在鹽酸溶液中用二氧化錳氧化，鹽酸加熱浸出，然后蒸餾分離來提取鍺。本方法具有較高的鍺回收率，較低的生產成本，較小的設備投入，避免了大量的廢水廢氣廢渣的排放及處理，可徹底解決濕法處理帶來的廢酸廢水廢渣難處理的問題，能大幅降低提鍺過程對環境造成的污染。
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鍺礦熱還原揮發提取鍺的方法，本發明屬于有色金屬冶金技術領域中的鍺提取方法，尤其是一種采用次亞磷酸鈉為還原劑從鍺礦熱還原揮發富集提取鍺的工藝方法。本發明的方法是在鍺礦中加入次亞磷酸鈉，隔絕空氣，升溫進行焙燒揮發富集從而得到鍺精礦的，加入2.5%的次亞磷酸鈉在1000℃下焙燒揮發富集時鍺的回收率超過了96%。本發明主要解決現有鍺礦火法富集提取鍺工藝生產中回收率難突破75%，而提鍺爐渣的二次火法回收處理生產成本投入高、回收率低、因鍺精礦品位低濕法處理成本高、等問題。
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一種從含鍺煤煙塵提鍺后殘液中回收鎵和鍺的方法，涉及濕法冶金技術領域，具體是一種從含鍺煤煙塵提鍺后的殘液中回收鎵和鍺的工藝方法。本方法是通過鍺的分離、渣液分離、萃取、反萃取、水解沉淀和鎵精礦制備工序實現的。本發明的方法可以將火法冶煉得到的含鍺煤煙塵在進行鹽酸氯化蒸餾分離鍺后的殘液中的鎵和鍺進行有效回收利用，方法經濟合理。
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本發明涉及濕法冶金領域，具體為一種低氯高純二氧化鍺的制備方法，工藝采用將粗四氯化鍺復蒸和精餾得到高純四氯化鍺，高純四氯化鍺的水解工段采用了全新的方法：利用高純氮氣將高純四氯化鍺氣化成四氯化鍺氣體，再將四氯化鍺氣體通入特殊水解裝置中，水解完成后真空抽濾和洗滌二氧化鍺，然后將二氧化鍺烘干，二次洗滌二氧化鍺，再二次烘干。采用本發明工藝方法得到的低氯高純二氧化鍺產品不僅純度能達99.9999%以上，而且含氯量低于0.0030%，二氧化鍺直收率也達到了92.0?%以上。
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本發明涉及濕法冶金領域，具體為一種從低濃度含鍺廢液中回收鍺的工藝方法，該方法按照下列步驟實施：將低濃度含鍺廢液以及鍺精礦氯化蒸餾產出的殘酸，合并至蒸餾釜中，加熱蒸餾含鍺廢液，加熱蒸餾溫度110?120℃，蒸出的四氯化鍺和氯化氫氣體先進行冷卻，然后再用鹽酸逆向吸收，回收得到的含鍺酸液轉移至鍺精礦氯化蒸餾工段，與新加入的鹽酸一起用來氯化蒸餾提取鍺精礦中的鍺。采用本發明工藝方法，可高效節能的回收含鍺廢液中90%的鍺，鍺精礦氯化蒸餾工段可減少80%以上的新鹽酸用量，每年回收鍺金屬達500?1200kg，減少90%以上的廢水處理和排放。不僅實現了鍺的高效回收還實現了鹽酸的循環回收利用。
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本發明涉及濕法冶金技術領域，具體公開了一種采用三段浸出法提取低品位鍺富集物（Ge≤1%）中鍺的方法，即將低品位鍺富集物經過兩次硫化鈉溶液浸出后，再用一次硫酸?氟化銨溶液浸出，將第一次硫化鈉浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液調節溶液的pH到3?4，再加入三氯化鐵溶液沉淀鍺，并用氨水溶液調節pH值至堿性沉淀回收鍺，再將得到的含鍺沉淀物在500℃下焙燒得到高品位的鍺精礦，第二次硫化鈉浸出液作為下一次浸出時的第一次浸出液使用。采用本發明的鍺提取方法，解決了低品位鍺富集物中鍺提取的技術難題，總浸出率達到95.16%以上，鍺沉淀率達到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位鍺富集物時鍺回收率低、提取成本高、環境影響大等問題。
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從含鍺含氟腐蝕液中回收鍺的工藝方法，涉及濕法冶金技術領域，具體為一種從含鍺含氟腐蝕液中采用硼酸沉鍺除氟、二氧化硅除氟的方法來回收鍺的工藝方法。本發明的從含鍺含氟腐蝕液中回收鍺的工藝方法，其特征在于該工藝方法同時采用加入硼酸和二氧化硅，加熱揮發，除去氟并沉淀富集鍺來回收鍺金屬。本發明除氟率可達78%以上，最終轉入氯化蒸餾步驟中的含鍺渣和殘液中含氟小于0.05%，沉淀得到鍺渣品位可達25%以上，其中轉入氯化蒸餾前鍺回收率可達到95%以上，而整個除氟過程中鍺金屬的損失率小于1.2%；其中除氟后的部分上清廢液實行循環回收二次沉鍺處理。在進行含鍺渣和殘液的氯化蒸餾中，鍺的蒸出率可達到98%以上，能滿足生產工藝要求。
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一種從提鍺殘渣中回收鎵和鍺的方法，涉及濕法冶金技術領域，具體是一種從含鍺煤煙塵提鍺后的殘渣中回收鎵和鍺的工藝方法。該方法是通過焙燒、浸出、鍺的蒸餾分離、渣液分離、萃取、反萃取、水解沉淀和鎵鍺精礦制備工序實現的。本發明的方法可以將火法冶煉得到的含鍺煤煙塵在進行鹽酸氯化蒸餾分離鍺后的殘渣中的鎵和鍺進行有效回收利用，方法經濟合理。
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本發明涉及濕法冶金技術領域，具體為一種去除有機物雜質提純制備高純四氯化鍺的工藝方法，如下實施：將鍺精礦氯化蒸餾產出的粗四氯化鍺加入濃硫酸進行加熱初蒸；初蒸產出的四氯化鍺加入分析純鹽酸并通入氯氣進行一次復蒸；一次復蒸產出的四氯化鍺重復步驟（2）進行二次復蒸；二次復蒸產出的四氯化鍺加入濃硫酸進行二次消解蒸餾；二次消解蒸餾產出的四氯化鍺轉移加入分析純濃硫酸，加熱精餾提純。該方法實現了高效提純四氯化鍺進一步去除有機雜質的目的，解決了以含鍺褐煤為原料采用常規生產工藝制備高純四氯化鍺的方法時產出的產品不合格等問題。
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一種太陽能電池用鍺襯底片加工廢液處理工藝,屬于濕法冶金技術領域,尤其是一種太陽能電池用鍺襯底片加工中產生的廢液處理工藝。本發明的太陽能電池用鍺襯底片加工廢液處理工藝,包括將廢液中的鍺、碳化硅、C10潤滑油分離工序和對分離出的鍺、碳化硅、C10潤滑油的提取純化工藝。通過本發明的工藝回收的鍺、碳化硅、C10潤滑油達到使用的標準,對于節約生產成本、循環經濟、保護環境、增加公司效益等方面產生積極的效益。
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本發明涉及濕法冶金技術領域,具體地說是一種將粗二氧化鍺用氯酸鈉氧化除砷-鹽酸氯化蒸餾來回收鍺的方法。這種提高粗二氧化鍺氯化蒸餾回收率的工藝方法,采用鹽酸蒸餾法回收鍺,其特征在于在鹽酸蒸餾前增加了氫氧化鈉溶解和氯酸鈉除砷的工藝步驟,使用本發明的工藝,鍺的回收率可達到99.0%以上,產出的四氯化鍺中砷的含量低于10.0ppm,比傳統的鹽酸直接蒸餾法的鍺回收率要高出9.0%,產出的四氯化鍺中的砷含量比傳統的鹽酸直接蒸餾法的10-15%要低,砷的蒸出率低于1.0%。將蒸餾出的四氯化鍺進行精餾、水解、沉淀、烘干等工藝,生產高純二氧化鍺。用此工藝方法生產的高純二氧化鍺的質量達到國標GB/T11069中5N以上的要求。
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一種從含鍺煙塵中回收鍺的方法,涉及濕法冶金技術領域,具體是一種將含鍺煙塵經硫酸浸出～氫氧化鈉浸出預處理后,再采用鹽酸蒸餾的方法來回收含鍺煙塵中鍺的方法。本發明是通過硫酸第1次2次浸出、氫氧化鈉第1次第2次浸出、浸出液中和、蒸發濃縮、氯化蒸餾以及二氧化鍺制備等工序實現的。用發明的工藝方法來回收鍺,鍺的回收率可達到93%以上,此提鍺方法的研究成功,對于解決此類煙塵中鍺的回收率低、回收成本高、資源利用率低、蒸餾殘渣要反復處理,環境污染嚴重等問題有十分積極的意義。
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本發明涉及濕法冶金技術領域,具體地說是一種采用氯化鎂-鹽酸蒸餾法來回收含鍺原料中鍺的方法。本發明公開了一種降低含鍺原料氯化蒸餾時鹽酸消耗的工藝方法,其特征在于對含鍺原料進行預處理后,用氯化鎂代替部分工業鹽酸與含鍺原料反應,并循環利用部分蒸餾殘液進行蒸餾,采用了上述兩種措施后即可以大大降低各種鍺原料在氯化蒸餾時鹽酸的消耗量和中和廢液的生石灰的消耗量,又不影響鍺的回收,從而達到降低生產成本的目的。
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一種從提鍺殘渣中回收鍺的方法,涉及濕法冶金技術領域,具體是對一種提鍺后的蒸餾殘渣進行濕法處理,進行二次提取鍺的方法。本發明是通過洗滌提鍺殘渣進行脫酸、氫氧化鈉加熱預處理、濃縮堿處理溶液、氯酸鈉氧化-鹽酸蒸餾分離鍺及二氧化鍺制備等工藝步驟實現的。用本發明工藝方法來回收鍺,從提鍺殘渣到四氯化鍺的回收率可以達到75%以上,此提鍺工藝的研究成功,對于解決此類殘渣中鍺的高效回收、充分利用稀有的鍺資源、在減少殘渣的堆存、保護環境等方面有十分積極的意義。
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本發明涉及濕法冶金技術領域,具體地說是一種從硅-鍺合金廢料中濕法回收鍺的方法,采用碳酸鈉-Na2O2熔融-磷酸中和-鹽酸蒸餾回收鍺,具體包括氧化焙燒、磷酸中和、蒸餾分離鍺、二氧化鍺制備等工藝步驟,用此工藝方法來處理硅-鍺合金,鍺的回收率可達到92%以上,且成本低,不污染環境。
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2025年07月09日 ~ 11日 
