本發明涉及四氟草酸磷酸鋰和二氟雙草酸磷酸鋰的制備方法。包括,制備滴定液,將六氟磷酸鋰溶于有機溶劑中,溶解,向該溶液中加入三甲基氯硅烷,制備底液,取草酸溶于有機溶劑中,用同樣的方法配置有機堿溶液,將有機堿加入到草酸溶液中,攪拌。將配置好的滴定液緩慢的滴入反應底液中,當六氟磷酸鋰與草酸的摩爾比為1:1.8~1:2.5,反應溫度15~40℃時,反應生成四氟磷酸鋰;當六氟磷酸鋰與草酸的物質的量之比為1:1.8~1:2.5,反應溫度15~40℃時,反應生成二氟雙草酸磷酸鋰;反應結束后,調節反應體系溫度繼續攪拌一段時間,過濾,重結晶,即得到所需產物。本方法反應條件溫和,易于控制,溶劑可以重復使用,節省了成本,進一步的提高了產率。
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