1.5):1,按照體積比2%-20%向所述混合溶液中加入所述催化劑。
17.在本發明的一些實施例中,所述步驟s2中,老化時間2-8h,干燥方式采用常溫干燥,常溫干燥時間為5-20h;或者,
18.干燥方式采用冷凍干燥,冷凍干燥時間為10-100h;或者,
19.干燥方式采用超臨界干燥,超臨界干燥時間為5-15h。
20.在本發明的一些實施例中,所述步驟s3中,在高溫合成步驟之前先進行粉碎處理和篩分分離,將所述有機聚合物粉碎至1.5mm-5mm。
21.在本發明的一些實施例中,所述步驟s3中,采用研磨設備進行粉碎處理,研磨介質為碳化硅研磨珠,碳化硅研磨珠的直徑為0.5mm-1mm,研磨時,碳化硅研磨珠和有機聚合物的質量比為(0.5-2):1;
22.篩分分離時,采用篩分機將碳化硅研磨珠與研磨后的有機聚合物分離,篩分機的篩網孔徑為1-1.2mm。
23.在本發明的一些實施例中,所述步驟s3中,高溫合成的具體步驟:
24.將篩分分離后的有機聚合物裝入石墨坩堝中,將裝配好的石墨坩堝轉移至合成爐中,首先采用惰性氣體對合成爐的爐腔進行吹掃,惰性氣體純度為99.99999%;吹掃時間為0.5-1h;之后抽真空,使爐腔的真空度至少為1
×
10-5
mbar;進行漏率檢測合格后開始升壓至60-150mbar;恒壓60-150mbar,開始加熱,合成爐的爐腔溫度在2-4h升溫至1000-1200℃,之后恒溫5-10h,使有機聚合物在該溫度下無氧碳化形成碳源;之后在4-8h升溫至2100-2400℃,控制溫度恒定在2100-2400℃,恒溫時間為20-50h,使碳源和硅源充分參與反應;
25.之后進行降溫,使爐腔溫冷卻至室溫,并取出石墨坩堝,得到塊狀碳化硅;
26.將塊狀碳化硅進行粉碎處理,并通過分級篩分得到不同尺寸的碳化硅粉。
27.根據本發明第二方面的碳化硅粉,該碳化硅粉采用上述的制備工藝制備而成,所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微觀結構。
28.本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本發明的實踐了解到。
附圖說明
29.圖1是根據本發明一個實施例的碳化硅粉的制備工藝的流程示意圖;
30.圖2是實施例1制得的碳化硅粉的掃描電鏡圖;
31.圖3是實施例1制得的碳化硅粉的能譜圖;
32.圖4是實施例2制得的
聲明:
“碳化硅粉及其制備工藝的制作方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)