本發明公開了一種4?甲基?1,3?二氧五環的制備方法,包括以下步驟:一、將溶劑、甲醛、催化劑加入至反應器中,升溫至60℃,所述的溶劑為沸點大于120℃、且與水不互溶的有機溶劑,所述的催化劑為固體堿催化劑;二、向反應器中滴加1,2丙二醇,反應溫度控制在65℃~95℃;三、反應完畢后分液得水層和粗品層,粗品層除水過濾獲得粗品;四、粗品加入阻聚劑后減壓精餾提純得到純品,即得到4?甲基?1,3?二氧五環。本發明的優點在于:一、提純難度低,副產物少,收率高。二、對環境的親和性好,符合國家可持續發展政策。三、廢棄物少,易于處理,工藝路線簡單,反應易操控,適于工業生產。四、產品純度高,可達99.5%以上,水分含量低。
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