本發明公開了一種一步法分離脫氫醋酸的方法,包括在萃取塔中預先加入定量的10%~40%質量濃度的氫氧化鈉水溶液和過濾出的甲苯母液,n(氫氧化鈉)∶n(脫氫醋酸)=2.0∶1~1.5∶1;當萃取塔甲苯層中脫氫醋酸含量≤0.01~0.05%時,連續加入10%~40%質量濃度的氫氧化鈉水溶液和甲苯母液,n(氫氧化鈉)∶n(脫氫醋酸)=1.5∶1~1.0∶1,保持甲苯層脫氫醋酸含量≤0.01~0.05%,連續出脫氫醋酸鈉水層,萃取分離出脫氫醋酸鈉水層和甲苯層,所述水層經連續脫色、連續噴霧干燥得到脫氫醋酸鈉產品,甲苯層經回收后套用。本發明的方法工藝簡單,實現連續反應操作,減少氫氧化鈉溶液的用量,降低雙乙烯酮消耗,回收分離回收脫氫醋酸,基本無工藝廢水產生。
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