本發明公開了一種4?氯?7H?吡咯并[2,3?d]嘧啶的制備方法,包括以下步驟:在非極性有機溶劑中,在有機堿催化下,使4?羥基?7H?吡咯并[2,3?d]嘧啶與雙(三氯甲基)碳酸酯發生氯化反應,反應液降溫后調節pH值至8~9,經保溫攪拌,抽濾,水洗,真空干燥,得到4?氯?7H?吡咯并[2,3?d]嘧啶。該制備方法采用雙(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替三氯氧磷,反應完畢不需要減壓蒸餾三氯氧磷,也不會產生大量的含磷廢水;采用有機堿作為催化劑,降低了反應溫度,避免雙分子雜質的生成。該方法具有操作簡單、綠色環保和易于工業化生產等優點。
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