本公開提供一種丁香酸的制備方法,其包括:步驟一,將對羥基苯甲酸溶解于冰乙酸和水的混合溶液中,加入三氯化鐵作為催化劑,形成對羥基苯甲酸溶液;步驟二,在40℃~50℃下,將濃鹽酸或者氫溴酸和雙氧水的混合溶液滴加到對羥基苯甲酸溶液中,然后升溫度到70?80℃,加熱回流4~5h;步驟三,冷卻結晶,抽濾、干燥得到中間產物3,5?二氯?4?羥基苯甲酸或者3,5?二溴?4?羥基苯甲酸;步驟四,將中間產物和甲醇鈉進行混合,并加入有機溶劑N,N?二甲基甲酰胺和催化劑氯化銅或者氯化銅、無水氯化鋰兩種混合,控制反應溫度在80℃?140℃,反應5?8h;步驟五,除去有機溶劑得固體,向固體中加水溶解,用濃鹽酸調pH=4~5,過濾洗滌后即可獲得目標產物丁香酸。
聲明:
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