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柔性聯吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亞甲基吡啶的合成方法

821   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 00:03:57
一種柔性聯吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亞甲基吡啶的合成方法,在N2保護下,向三口瓶中加入40mol2-甲基吡啶,加入80ml四氫呋喃作為溶劑,-80℃滴加16ml正丁基鋰,低溫攪拌60min;慢慢升溫至-20℃,加入20mol2, 6-二溴吡啶,回流反應4h;加水淬滅反應,分液,水層用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次;合并有機層,有機層干燥1~3小時后,將有機溶劑旋干,過一段氧化鋁的柱子,以石油醚和乙酸乙酯為洗脫液,得到紅色油狀液體。該方法合成了一種不對稱的柔性聯吡啶配體,并在吡啶2-號位引入了鹵素原子,方便官能團之間的轉換,以便合成帶有不同取代基團的聯吡啶類衍生物,從而構筑具有不同空間構型的晶態網絡配合物。
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