本發明公開了一種介孔二氧化硅保護的超薄氮化鎳鐵復合材料及其制備,所述復合材料的結構為Ni3FeN@SiO2,包括:超薄氮化鎳鐵基層和包覆在其表面的介孔二氧化硅。本發明通過反向微乳液法得到鎳鐵水滑石前體;在表面活性劑、硅源存在下,用溶膠?凝膠法在鎳鐵水滑石前體表面包覆具有介孔結構的二氧化硅材料,得到原始復合材料;將原始復合材料在氨氣氛圍中煅燒,得到最終的介孔二氧化硅保護的超薄氮化鎳鐵復合材料。該制備方法條件溫和、普遍適用,避免了在煅燒過程中的團聚;得到的介孔二氧化硅保護的超薄氮化鎳鐵復合材料在催化氨硼烷水解產氫反應中顯示出優異的活性。
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