本發明屬于工業結晶技術領域,特別涉及一種大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法。
背景技術:
硫酸鎳是一種重要的無機鹽類化工原料,其廣泛用于電鍍、電池材料、半導體材料、催化劑、金屬著色等領域。硫酸鎳產品主要以水合物的形式存在,主要有六水合硫酸鎳和七水合硫酸鎳兩種。有研究表明,當溫度低于31.5℃時,所得晶體為七水合硫酸鎳,53℃以上所得硫酸鎳為β型六水合硫酸鎳。β型六水合硫酸鎳性能不穩定,當溫度低于53℃時會向性能更穩定的α型六水合硫酸鎳發生轉晶。在轉晶過程中高溫下形成的晶核和結晶體會發生破壞而失去意義,最重要的結晶過程發生在31.5-53℃之間(張蘭生,金川硫酸鎳生產系統改造實踐[j],中國有色金屬,2010,(20):68-69)。
由于結晶過程的特性,晶體粒度越大,晶型越規整往往晶體產品純度越高。同時,顆粒尺寸越大,比表面積越小,表面母液殘留量少,離心效率更高,都會導致最終產品純度的提高。同時,粒度越大,分布越均勻的硫酸鎳產品具有更好的流動性,不易結塊等優點。因此,大顆粒硫酸鎳普遍受市場歡迎,不僅易于銷售,價格也會有所提高。
為了追求大顆粒產品,目前硫酸鎳生產廠家普遍采用間歇方式操作。首先,控制濃縮段出料濃度滿足一定要求后排至降溫結晶罐。開始緩慢通循環冷卻水,控制溶液緩慢降溫,當溶液溫度降至50-60℃左右時,加晶種,停循環冷卻水,維持溫度穩定一段時間,有時甚至需要控制溫度有所回升。然后繼續緩慢降溫至約35-40℃左右,并在終點溫度養晶一段時間。如中國專利cn200710027851.5、cn201811063511.2等對間歇結晶過程進行了詳細描述。其中cn200710027851.5實施例記載的僅為實驗室條件下做出平均粒徑1-1.5mm的六水合硫酸鎳單批生產時間約為8-10h,而工業上算下來一個批次的生產時間大約要16-20h。不僅生產效率很低,且操作復雜,工人勞動強度高。同時間歇操作方式還存在粒度分布范圍寬、批次間產品差異大,產品性能指標不穩定等缺點。
近年來也有相關企業將研究方向指向硫酸鎳結晶過程的連續化,如華友鈷業最近提出的發明專利申請cn202110167094.1是關于硫酸鎳連續結晶工藝的最新專利,其記載了一種連續法生產硫酸鎳的結晶系統及結晶工藝,其引入細晶消除循環使晶體粒度得到一定程度的改善,實現了連續化生產,但由于系統結構相對簡單,缺乏對細
聲明:
“大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)