本發明公開了一種鋰離子電池正極材料LiFePO4的制備方法,通過將磷酸鐵鋰顆粒的球形化提高其振實密度和體積比容量,所述的磷酸鐵鋰顆粒是以共沉淀法得到的納米級的磷酸鐵鋰一次顆粒為基體,然后在一次顆粒與碳份分散均勻后,通過噴霧干燥物理粘連組成球形的包碳的磷酸鐵鋰二次顆粒,以提高磷酸鐵鋰材料的克容量,最后通過燒結得到鋰離子電池正極材料LiFePO4。對本發明制備的鋰離子電池正極材料LiFePO4進行SEM檢測,可以看到顆粒為球形,粒徑形貌均勻,細粉少,可有效增加振實密度。
本發明提供一種磷酸鐵鋰用納米級磷酸鐵(FePO4·2H2O)的制備方法。本發明將分別含有Fe3+、PO43-的可溶化合物溶解形成均相溶液,將上述均相溶液混合均勻后,加入堿性物質溶液,調解pH至中性,然后將上述混合溶液在水浴加熱至有效成分充分沉淀形成白色絮狀懸濁液,最后將該絮狀懸濁液過濾、洗滌、干燥后即得到粒徑在30nm左右的FePO4·2H2O。通過本發明制備方法制得的FePO4·2H2O粒度在納米級,分布均勻,反應活性高,采用該發明所述FePO4·2H2O作為原材料可提高磷酸鐵鋰材料的形貌一致性,有效減小磷酸鐵鋰正極材料的粒徑,進而提高磷酸鐵鋰材料鋰離子傳輸效率。
本發明公開了鋰鹽在制備防治奶牛酮病制劑中的應用。發明人通過對奶牛酮病涉及代謝調控網絡的分子機制研究,篩選發現鋰鹽能針對性的矯正奶牛酮病特征性的復雜代謝紊亂,后續應用鋰鹽在細胞水平和動物水平分別實驗驗證,基于標準化細胞實驗和血漿廣泛靶向代謝組學等技術手段綜合分析,確定鋰鹽具有在制備防治奶牛酮病制劑中的應用價值。這一技術方案成本低廉,鋰離子性質穩定可以避免過瘤胃問題,因此可以通過消化道吸收等多種方式使用,來降低了泌乳初期奶牛酮病發病率,提高其生產性能和健康水平,因此具有廣闊的市場應用前景。
本發明公開了一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法,按照鋰離子∶鐵離子∶磷酸根離子的物質的量比為(1-1.2)∶1∶1取鋰源、磷酸根源以及Fe3(PO4)2·8H2O,接著將鋰源和磷酸根源分別溶解于去離子水中,配成鋰源溶液和磷酸根溶液,再接著,將Fe3(PO4)2·8H2O加入至磷酸根溶液中充分溶解后加入鋰源溶液,形成混合溶液,再接著,將該混合溶液通過噴霧干燥的方法干燥造粒,最后,移轉至燒結爐內于保護氣氛下,在550-750℃下燒結2-10小時即可。由本方法制得的LiFePO4,其組分混合均勻,產物粒徑分布均勻,無需機械攪拌,不會引入雜質,因此有利于大規模產業化生產。
一種鋰離子正極漿料及其制備方法,將磷酸鐵鋰及無機導電劑干粉混合,混合均勻是通過隨機取樣測定粉末電阻值來判斷的,每份樣品粉末電阻值偏差小于5%即認為攪拌均勻;然后分步向其中加入PVDF膠狀液,最后通過N-甲基吡咯烷酮調節漿料的黏度,即得到鋰離子正極漿料。該鋰離子正極漿料的黏度為3000-5000cps,包括N-甲基吡咯烷酮以及質量比為(85-95)∶(3-8)∶(2-10)的磷酸鐵鋰、聚偏氟乙烯及無機導電劑。本發明通過隨機取樣干粉混合樣品測定電阻值的方法來確定無機導電劑是否在磷酸鐵鋰中分散均勻;同時,在分步漿料制備過程中PVDF膠狀液是分次加入的,突破了本領域制漿料過程中將固體材料先混合并且膠液一次性加入的常規思維,取得了良好的制漿效果。
一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法,包括利用電子秤準確稱取正極材料樣品于錐型瓶中,再稱入去離子水,正極材料樣品與離子水的質量比3:10,加入磁力攪拌子,通氮氣排出錐型瓶中空氣,磁力攪拌子在磁力攪拌器上低速攪拌后,抽濾;用移液管準確移取步驟一的濾液10ml,置于錐形瓶中加1滴0.1%酚酞指示劑,此時溶液顏色為粉紅色,用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定至粉紅色完全變成無色溶液,記錄鹽酸用量(V1)向步驟二中的無色溶液中滴入2滴0.1%甲基紅指示劑,此時溶液呈黃色;繼續用標準鹽酸溶液滴定至溶液變為紅色,記錄鹽酸用量(V2);結果計算;本發明具有測試精確,成本低的優點。
本發明提供了一種摻雜包碳磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法:將LiOH、Ni(OH)2、Fe2O3、TiO2和NH4H2PO4混合;將粉料置于球磨機中研磨得漿料;將漿料烘干后進行研磨,加入檸檬酸飽和水溶液得前軀體;將前軀體在氮氣氣氛下升溫后保溫,研磨;在氮氣氣氛下升溫焙燒得電池正極材料,化學表達式為:Li1-xNixFe1-yTiyPO4/C,0
本發明涉及鋰離子電池正極活性材料的制備,尤其是一種鋰電池正極材料磷酸鐵鋰超細粉的制備方法。其特點是,包括如下步驟:(1)稱取鐵源、Li2CO3和質量分數為60%的磷酸H3PO4,然后在容器中進行加熱預反應,加熱溫度110℃~120℃,保溫約2~2.5小時,且邊加熱邊攪拌;(2)將預反應得到的產物利用噴霧干燥設備進行噴霧干燥二次造粒;(3)然后將噴霧干燥后的材料放入高溫爐里,進行預處理;(4)將作為碳源的CaC2和CCl4置于反應釜中,然后隨爐冷卻至室溫后取出,即得棉花狀的球形粉末。本發明方法提高了其LiFePO4在大電流充放電情況下的充放電比容量,應用于動力電池,提高其電池的充放電倍率。
本發明公開了一種鋰離子電池用摻雜磷酸鐵鋰納米粉體的制備方法,該方法首先利用磷源化合物、亞鐵源化合物和鋰源化合物合成前驅體溶液,在配制摻雜源前驅液,然后將摻雜源前驅液和前驅體溶液按比例混合置于水熱反應釜中,在氮氣并加壓環境下,以100~220度反應,反應完成后自然冷卻取出,然后經離心洗滌后干燥即得到摻雜磷酸鐵鋰納米粉體。該方法是利用水熱法,通過高溫、高壓在水溶液或水蒸氣等流體中進行化學反應制備鋰離子電池用摻雜磷酸鐵鋰納米粉體,該方法與固相法及溶膠-凝膠法相比,具有操作簡單、物相均勻、粒徑小的優點。
本發明公開了一種用于鋰離子電池的鈦酸鋰負極材料的制備方法,包括:配制二氧化鈦前驅體,進行水熱反應;高溫晶化;即得用于鋰離子電池的鈦酸鋰負極材料。通過此方法制備的用于鋰離子電池的鈦酸鋰負極材料,避免了產品粒度分布不均勻,產品顆粒聚集的現象。這一方法簡化了實驗工藝,且水熱制備二氧化鈦顆粒的粒徑在納米級,有利于產品形貌的控制。晶化燒結均勻,易于規?;a。
本發明提供了一種鋰離子電池磷酸亞鐵鋰的制備方法,首先將Li3PO4和Fe3(PO4)2混合成混合物;然后,采用碾磨或噴霧的方式混合均勻;接著,將混合均勻的混合物移轉至高溫爐內,在氮氣和氫氣的混合保護氣氛下預處理,其中,氮氣和氫氣的體積比為9.5∶0.5,爐腔的壓力為1.5×105Pa,溫度為600℃~700℃,時間為10~20小時;待溫度降至室溫時,取出物料,加入炭黑和酒精再次混合均勻;再接著,將混合均勻的物料移轉至高溫爐內于氮氣保護氣氛下高溫處理,其中,爐腔的壓力為1.2×105Pa,溫度為700℃~900℃,時間為10~20小時,最后降至室溫即可。由本發明值得的磷酸亞鐵鋰具有良好的導電性能和電子遷移率,且工藝簡單。
本發明涉及一種測定鎂鋰合金中鋰元素的方法,其測定依據電感耦合等離子體原子發射光譜法檢測原理進行,方法包括試驗條件、共存元素的干擾及其消除、工作曲線的繪制、樣品處理、線性相關系數和準確度情況幾個步驟。該方法溶樣簡單,耗時短,試劑用量小,對環境污染小,保護試驗人員的身體健康,具有高的準確度等特點,適用于鎂鋰合金中鋰的準確測定。
本發明公開了一種鋰離子電池正極材料鎳鈷鋁酸鋰的制備方法,包括:用去離子水將鎳鹽、鈷鹽、鋁鹽進行溶解,配置成總離子濃度為0.5-3mol/L的混合金屬鹽溶液;配置離子濃度在2-10mol/L的堿溶液;將所述混合金屬混合溶液和堿溶液加入到反應釜中,反應、靜置、攪拌、過濾,洗滌、干燥得到鎳鈷鋁氫氧化物前驅體;將所述鎳鈷鋁氫氧化物前驅體與鋰源混合,在氧氣氛下多段燒結,燒結后經研磨過篩得到鎳鈷鋁酸鋰正極材料。本發明涉及的沉淀過程不適用氨水絡合劑,無氨氮污染風險。工藝簡單易控制,顯著降低生產成本。粒度分布均勻,振實密度大,克容量高。
本發明公開了一種鋰離子二次電池用富鋰型正極活性物質及其制備方法,富鋰型正極活性物質的分子式為Li1+2XFe1-XPO4(0
本發明公開了一種鋰位摻雜磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料,該物質的化學表達式為:Li1-xMxFePO4/C,其中,0<x<0.02,M分別為Na、Ca和Al;C的質量百分含量為1-5%。制備方法包括:1)將LiH2PO4、含M的化合物和Fe2O3按摩爾比稱量并進行配料;2)將配置好的粉料加入丙酮后置于球磨機中旋轉;3)在烘箱中干燥研磨,加入檸檬酸的飽和水溶液制成流變相的前軀體;4)將前軀體在惰性氣氛下,加熱,隨爐降溫后取出研磨,將其壓成圓柱體;5)將壓好的圓柱體在惰性氣氛下焙燒,得到摻雜包碳的磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料。此法制備的磷酸鐵鋰材料振實密度較高,粒徑較小,尤其是此材料的電化學性能優良,小電流下的放電比容量較大,大電流下容量衰減也比較小。
本發明公開一種雙殼結構的低殘鋰高鎳正極材料及其制備方法及鋰離子電池,包括以下步驟:將NiaCobMnc(OH)2、氫氧化鋰及摻雜劑混合,燒結后水洗形成漿液,并與低鎳比例的鎳鈷錳混合鹽以及氨水混合進行表面共沉包覆反應,將反應后產物與LiCl以及具有熔鹽燒結性能的金屬氯化物混合燒結,制得雙殼結構的低殘鋰高鎳正極材料。該正極材料內部核為Li(NiaCobMnc)1?sAsO2,a≥0.8,0≤b≤0.15,且a+b+c=1,0<s≤0.05;內層殼為LiNixCoyMnzO2,0≤x≤0.7,0.1≤y≤1.0,且x+y+z=1;外層殼為LimMnCl6,0<m≤3,m+γn=6,γ為M金屬的化合價。內層殼鎳含量較低,解決了高鎳材料表面殘鋰偏高、易吸水及結構不穩定問題。LimMnCl6為鋰離子快導體物質,有助于鋰離子以及電子的遷移與傳輸,提升材料的倍率性能。
一種復合鋰鎳鈷錳氧化物鋰離子正極材料,包括鋰鎳鈷錳氧化物和二元鋰化物,二元鋰化物致密包覆鋰鎳鈷錳氧化物形成二次顆粒;所述鋰鎳鈷錳氧化物的通式為LiNixCoyMnzO2,其中x+y+z=1,且0<x<1,0<y<1,0<z<1;所述二元鋰化物的通式為LiNiaMnbO2,其中a+b=1,且0<a<1,0<b<1;在鋰鎳錳鈷氧化物正極表面包覆一層二元鋰化物,能夠有效地提高正極材料的質量比容量,由于二元鋰化物中有Mn或者Al的存在,有利于復合鋰鎳鈷錳氧化物鋰離子正極材料的結構穩定性,有利于提高安全性,制備的復合鋰鎳鈷錳氧化物鋰離子正極材料性能優良。
本發明涉及鋰離子電池正極材料,尤其是一種鋰離子快導體改性磷酸鐵鋰材料的制備方法,其特點是,包括如下步驟:(1)按照鋰離子快導體的組成成份,將包覆原料鋰源、A源、B源、N源、硅源和磷源,與待包覆的磷酸鐵鋰混合,制成前軀體后充分干燥;(2)將得到的前軀體在惰性氣氛中燒結,燒結溫度為400~1000℃,保溫時間2~20小時。本發明在納米磷酸鐵鋰的表面合成了一層鋰離子快導體膜,這層鋰離子快導體膜極大地提高了納米磷酸鐵鋰的功率性能。特別是玻璃態的鋰離子快導體是眾所周知的良好的、穩定的鋰離子導體,同時能夠用過渡金屬摻雜來獲得良好的導電性。使用發明制備的材料用來制造電池,可以實現40c以上大電流充放電。
本發明公開了一種鋰位摻雜磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法,包括以下步驟,1)將Li3PO4、Fe2O3、TiO2和OsO2按摩爾比鋰∶鐵∶鈦∶鋨=1∶1-x-y∶x∶y的比例稱量并進行配料;2)向配料好的粉料中加入丙酮后研磨;3)將球磨罐取出,在烘箱中干燥研磨后的漿料;將干燥后的粉料取出加入檸檬酸的飽和水溶液制成流變相的前軀體;4)將前軀體加熱,隨爐降溫后取出研磨,將其壓成圓柱體;5)將壓好的圓柱體焙燒,隨爐降溫至室溫,其中0
本發明公開了一種不同鋰源磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料,該物質的化學表達式為:LiFe0.97Zn0.03PO4/C,其中鋰源分別為LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3,C的質量百分含量為4%。制備方法包括:1)將Li源、Fe2O3、ZnO和(NH4)2HPO4按摩爾比準確稱量;2)將稱量好的粉料加入丙酮后置于球磨機球磨;3)在烘箱中將丙酮蒸干后加入葡萄糖的飽和水溶液制成流變相的前軀體;4)將前軀體在高純氬氣氣氛下,加熱,隨爐降溫后取出研磨,將其壓成圓柱體;5)將壓好的圓柱體在高純氬氣氣氛下焙燒,得到磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料。此法制備的磷酸鐵鋰材料晶型完整,粒徑較小,尤其是它的電化學性能較好。該材料的制備方法較簡單,成本較低,適合工業化生產。
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