本發明公開了一種硅氮合金中硫含量的測定方法,包括前處理、準備測定用備品、測定硫含量空白值、高頻紅外碳硫分析儀校準和試樣測定步驟。本發明通過改變助熔劑的用量和加入順序并使用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定試樣的二氧化硫含量,使試樣的二氧化硫釋放完全,且操作方便,大大縮短了檢測周期,提高了檢測效率,同時不需要使用化學試劑,減輕了化學試劑對環境造成的污染,還減少了化學試劑對試驗人員的身體傷害。采用本發明方法測定硅氮合金中的硫含量具有良好的穩定性、重現性和準確性,可以滿足日常硅氮合金硫含量的檢測要求。
本發明涉及一種測定尿液中8?異構前列腺素F2α的裝置和方法,屬于分析化學領域。該方法為:制備好的樣品進樣后,用富集泵輸送通過氧化石墨烯鍵合硅膠固相萃取柱富集。樣品富集完后,通過六通閥切換,用分析泵輸送流動相,從和樣品富集相反的流向洗脫固相萃取柱,洗脫下來的成分流經分析柱分離,再通過檢測器檢測測定樣品中待分析成分含量。本發明中在線固相萃取方法的使用實現了樣品在富集柱上高倍數富集,在色譜峰沒有明顯變寬的前題下使樣品進樣量提高近三個數量級,方法的分析靈敏度大大提高,可準確測定尿液樣品中pg/mL數量級的8?異前列腺素F2α含量。為吸煙與氧化應激反應相關性的研究提供了靈敏、準確、可靠的新方法。
本發明公開了一種卷煙煙氣苯并[α]芘的檢測方法及其裝置,屬于分析化學技術領域。所述苯并[α]芘的檢測方法包括樣品制備和分析,具體包括用濾片捕集,加入有機溶劑超聲震蕩得供分析樣品;樣品經液相色譜分離,將需要的流出組分切割到氣相色譜中,通過固相萃取柱吸附;然后啟動GC-MS,把待測組分帶入毛細管分離柱分析。所述裝置為帶在線固相萃取凈化功能的氣相色譜-質譜聯用儀,其中液相色譜和氣相色譜之間的溶劑處理為固相萃取。通過本發明裝置可實現樣品的高效凈化和氣相色譜更大體積進樣。對于超低含量的樣品,還可讓經液相分離組分多次累加,積累到理想分析量后再轉入氣相色譜分析,在實現樣品高效凈化的同時大大提高了分析靈敏度。
本發明涉及一種分離和測定唾液中多種酚類物質的方法,屬于分析化學技術領域,本發明采用唾液收集管收集唾液樣品,采集完后經高速離心后取上清液,然后依次經酸化、加入內標,后渦旋振蕩至混勻,接著過微孔濾膜,濾液采用超高效液相色譜?多波長熒光法分離和測定唾液中多種酚類物質,制作標準曲線,內標法定量。本發明方法可以有效的用于分離和測定唾液中多種酚類物質,方法分離效果好,檢出限低,精密度好,準確可靠,具有推廣應用價值。
本發明公開了一種基于磁性固相萃取的卷煙煙氣中苯并[α]芘釋放量的測定方法,屬于分析化學技術領域。所述測定方法包括以下步驟:(1)用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物;(2)將捕集后的所述玻璃纖維濾片加入到有機溶劑中,超聲萃取后過濾;(3)向濾液中加入磁性固相材料進行固相萃取,經磁性分離、溶劑洗脫并將最后的洗脫液過濾得分析液;(4)將步驟(3)制得的分析液采用高效液相色譜進行分析,用熒光檢測法定量測定苯并[α]芘。本發明的測定方法可用于檢測烤煙型和混合型卷煙主流煙氣中苯并[α]芘的釋放量,具有前處理簡單、定量準確、檢出限低等優點。
本發明涉及一種橡膠膠乳中尿素的檢驗方法,包括以下步驟:1)分別配制亞硝酸鈉?鹽酸溶液、格里斯試劑;2)取待檢測膠乳樣品和空白膠乳各2mL分別置于兩個試管中;3)將1mL的0.05g/L亞硝酸鈉?鹽酸溶液分別加入步驟2)的兩個試管中,振搖10~15min;4)加入格里斯試劑A液1~3滴,搖勻后加入格里斯試劑B液4~6滴,觀察乳清層的顯色情況。本發明運用化學顯色法對天然膠乳中摻雜的尿素非橡膠成分物質進行快速定性檢測,具有快速、易操作、檢測下限低、專屬性較好和成本低等特點,可應用于膠廠或者收膠點現場快速檢測,也可用于生產過程各環節的實時監測。
本發明涉及采用GC?MS同時快速測定酒精中9種醇類化合物含量的方法,屬于分析化學技術領域。該方法包括內標儲備液的制備、樣品前處理、標準工作曲線的繪制、待測酒精樣品中9種醇類化合物含量的測定等步驟。本發明提供的測定方法能用于酒精樣品中9種醇類化合物,填補了現有技術中空白。本發明方法簡便、快速、準確,9種醇類化合物在0.2?10mg/L內有很好的線性范圍,相關系數均在0.993以上,定量限在0.60~0.85?mg/kg之間,經6次平行測定結果的相對標準偏差為1.89%?4.28%,加標回收率為88.9%?105.2%,該方法檢出限低,精密度好,準確可靠,具有推廣應用價值。
本發明涉及一種藥品的檢測方法,特別是涉及康復新液制劑指紋圖譜的檢查方法及標準指紋圖譜,其特征在于將康復新液制劑制成供試品,通過高效液相色譜法分離檢測,獲得康復新液制劑的指紋圖譜;所述方法包含如下步驟:a.對照品溶液的制備、b.供試品溶液的制備、c.制作指紋圖譜。本發明公開的康復新液指紋圖譜檢查方法及其指紋圖譜,對于其特征物質進行了有效表征,提供了一種通過整體指紋圖譜信息對康復新液質量進行評價的方法,避免了只測定其中一兩種化學成分就對康復新液整體質量判斷的片面性,使得康復新液質量控制更加準確客觀,本發明提供的指紋圖譜檢測方法分離度好,檢查時間合理,重復性和穩定性好。
本發明公開了一種汽車冷沖壓自檢式金屬模具,屬于沖壓技術領域,本發明可以通過在定模上設置檢測孔的方式,在沖壓結束后直接通過檢測孔注入夾雜有檢測粉末的惰性氣體,利用氣體的擴散滲透性,在產品出現尺寸偏差而存在間隙時,惰性氣體攜帶檢測粉末進行填充,然后再注入氧氣,利用檢測粉末與氧氣的化學反應而產生熱量,并通過檢測孔內的導熱絲將熱量傳導至外標記球處,迫使其熔化滴落至落料板上,從而對技術人員進行提示,可以直接針對尺寸偏差加大壓力進行二次沖壓,可以有效提高沖壓產品的良品率,同時明顯提高沖壓效率。
本發明涉及再生鋅冶煉檢測技術領域,具體涉及是一種次氧化鋅粉浸出渣中碳含量的測定方法,通過化學分析法解決了含多元素且高硫高鉛的次氧化鋅粉浸出渣中碳含量的檢測,同時所用化學試劑少,分析設備價格便宜,經濟成本低,在測量時空白值可以忽略不計,檢測精密度好、準確度高,碳回收率可達95~102%,不會產生二次廢渣和廢氣,達到國家循環經濟和可持續發展的要求。解決了濕法煉鋅工藝流程中碳的走向及次氧化鋅粉浸出渣中碳的富集程度較難測定的問題。
本發明涉及一種測定可溶性總蛋白中14?3?3蛋白表達水平的方法,屬于電化學分析技術領域。本發明選用導電性良好的碳漿電極,經多壁碳納米管/納米金(MWCNTs/AuNPs)復合物修飾絲網印刷碳電極表面,把14?3?3蛋白抗體固定于印刷電極表面上,再加入14?3?3蛋白檢測樣品;由于該抗體與14?3?3蛋白特異性結合,碳電極能快速識別并捕獲樣品中的14?3?3蛋白,之后再加入14?3?3蛋白信號抗體探針,探針上的14?3?3抗體能快速識別結合碳電極捕獲的14?3?3蛋白,制得電流型免疫傳感器。信號抗體探針上的CAT酶催化H2O2產生還原氧化反應,通過電化學分析工作站檢測該反應的信號電流峰值,可快速實現對14?3?3蛋白表達水平檢測。該檢測方法具有靈敏度高、檢測限低、選擇性和重復性好等優點,可用于14?3?3蛋白表達水平的定量檢測。
本發明公開了一種同時測定地蜈蚣藥材中5種黃酮類化合物含量的方法,包括:供試品溶液的制備、對照品溶液的制備和高效液相色譜檢測分析等步驟。本發明首次同時檢測地蜈蚣藥材中5種黃酮類活性成分,即阿福豆素?3?O?α?L?鼠李糖、紫云英苷、Multiflorin?B、阿福豆苷和Multiflorin?A。本發明的檢測方法靈敏度高,重復性好,回收率高。本發明建立了以地蜈蚣中主要化學成分為檢測指標的地蜈蚣藥材的檢測方法,對于地蜈蚣藥材的質量控制研究和指導臨床應用具有重要意義。
本發明公開了一種同時測定茶葉稀土元素和鉛的前處理方法,屬于分析化學領域,本發明的前處理方法包括(1)預消解、(2)硝酸消解、(3)H2O2消解、(4)趕酸和(5)定容。相比于國家標準規定的茶葉稀土元素和鉛元素的消解方法,本發明所需消解裝置簡單,容易推廣,同時所需要的試劑較少,減小由試劑空白對檢測的影響,消解步驟簡單,在實際操作中容易控制。本發明對茶葉樣品采用統一的前處理方法,很好地解決了茶葉樣品稀土元素和鉛檢測過程中前處理方法繁瑣、消解方法不同的問題,大大簡化了前處理步驟,提高了檢測效率,減低檢測成本,值得普及推廣。
本發明公開了一種測定煙草中總黃酮含量的方法。采用全自動間斷化學分析儀在510nm波長處檢測,以亞硝酸鈉?硝酸鋁作為顯色劑,并配制氫氧化鈉溶液,標準工作曲線方程為y=0.0023x+0.0051,相關系數r2=0.9991,將待測煙末樣品溶液所對應的總黃酮儀器測定值代入公式計算,即可得到待測煙草中的總黃酮含量。本發明首次將間斷化學分析儀應用于煙草中總黃酮含量的測定。該方法的回收率在96.25%~102.6%之間;2個樣品在不同時間、不同批次檢測的變異系數均小于5%;檢出限和定量限分別為0.011mg/g和0.037mg/g。本發明操作簡便、分析速度快,重復性、穩定性和準確性均較好,具有良好的應用前景。
本發明公開了一種快速測定煙草中甲霜靈殘留含量的方法。運用電化學分析法,以甲霜靈作為模板分子,鄰苯三酚為修飾材料,利用電聚合手段將甲霜靈分子印跡膜修飾到玻碳電極表面,制得電化學傳感器。鄰苯三酚的引入不僅可以增加電子傳遞速率,且與分子印跡膜結合后,使印跡材料的比表面積增加,電流響應信號增強,提高了傳感器的靈敏度,選擇性好。該方法回收率范圍為98.5%~107.8%;變異系數小于4.01%;檢出限和定量限分別為0.003mg?Kg?1、0.01mg?Kg?1。本發明前處理方法簡單、操作簡便、檢測速度快,準確度和精密度高,成本低廉,具有良好的應用前景。
本發明公開了一種快速測定煙草中苯霜靈殘留含量的方法。運用電化學分析法,以苯霜靈作為模板分子,石墨烯納米材料為基底,利用紫外引發聚合手段將苯霜靈分子印跡膜修飾到絲網印刷電極表面,制得電化學傳感器。石墨烯的引入不僅可以增加電子傳遞速率,且與分子印跡膜結合后,使印跡材料的比表面積增加,電流響應信號增強,提高了傳感器的靈敏度,選擇性好。方法回收率范圍為101.3%?107.2%;變異系數小于3.1%;檢出限和定量限分別為0.003mg?Kg?1、0.01mg?Kg?1。本發明前處理方法簡單、操作簡便、檢測速度快,準確度和精密度高,成本低廉,具有良好的應用前景。
一種卷煙主流煙氣中擬除蟲菊酯類農藥含量的檢測方法,屬煙草化學分析技術領域。本發明測定方法為:樣品用丙酮提取,經本方法選定的自制混合層析柱凈化后于氣相色譜儀上進行檢測,該法根據5種擬除蟲菊酯類農藥和煙氣這個復雜基質的性質選擇合適的吸附劑,對吸附劑的使用量進行優化后按照從上至下次序將5種吸附劑或吸水劑填充至一個玻璃層析柱中,依次用5mL丙酮和5mL正己烷活化;將待凈化的樣品試液轉移至層析柱內,用5mL體積比為3∶2的丙酮-正己烷混合溶劑重復洗脫兩次,洗脫速率不超過5.0mL/min,收集洗脫液,于旋轉蒸發儀上濃縮至0.5mL,用體積比為3∶2的丙酮-正己烷混合溶劑定容至2.0mL,于GC-ECD上進行分析。本發明具有簡便、高效、準確的優點。
本發明涉及一種ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定方法,待測試樣加入濃鹽酸和濃硝酸,低溫溶解后,定容在100mL容量瓶中,搖勻待測。用配制好的硅、鈣、鋁標準溶液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁譜線強度-質量分數工作曲線,用該曲線分析待測試樣,得到永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量。本發明使用的分析方法使用的化學試劑較少,對環境污染小,分析成本低,可以多元素同時測定,操作方便,分析速度快,縮短了分析周期,提高了分析效率,減輕了分析操作人員的勞動強度,測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性、可靠、實用,能滿足日常永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定需要。
本發明涉及一種基于熔銅的碎雜銅檢驗方法,屬于化學、冶金技術領域,本發明包括1)取樣:待檢驗碎雜銅物料翻混扒平,取水分樣,測定水分;取品質樣;2)熔銅:將品質樣烘干,稱取2.0kg樣品熔煉,將銅錠、熔渣分離并稱量;3)銅錠制樣:a.銅錠每錠鉆取5個點,取樣量不少于200g;b.將銅屑收集根據樣量分批次研磨,每次研磨30s,直至全部過20目標準篩,然后用40目標準篩分篩上篩下,分別稱量篩上、篩下樣量,分別對應裝袋,記錄數據,計算百分比N錠篩上、N錠篩下;4)熔渣制樣:熔渣經研磨,全部過180目標準篩,然后將樣品混均、分裝;5)檢驗。本方法制成的樣品一致性高,具有代表性,樣品粒度合格且均勻,可實現碎雜銅物料的準確檢驗,分析準確性、精密度高。
本實用新型公開一種入水狀態檢測用信號傳感裝置,其特征在于,包括端蓋、螺釘、比較電路、電纜、大螺母;端蓋由橫段和縱段組成,為一體結構;橫段下側設置有大密封槽,橫段上側設置有貫通于縱段的螺孔,縱段內設置比較電路腔,比較電路腔頂部設置比較電路,縱段外側設置螺紋,并嵌套大螺母;螺釘由螺孔穿過端蓋橫段與比較電路,抵達比較電路腔;比較電路上設有電纜,比較電路腔由E?44環氧樹脂灌膠填充。本實用新型入水傳感器尺寸較小,適用于小型水下機器人的空間布置要求;本實用新型與水接觸的螺釘僅通過微小電流,可以有效避免螺釘的電化學腐蝕,并且密封性能好。
本實用新型公開了一種硬質包裝內器械齊全檢測裝置,包括箱體,所述箱體開口側通過鉸鏈轉動設置有箱門,所述箱體內側縱向開設有滑槽一,所述滑槽一內設置有若干個滑塊一,所述滑塊一與所述滑槽一滑動配合,每個所述滑塊一內側固定設置有隔板,所述滑塊一的安裝位置可固定,每個所述隔板底部均開設有放置槽,所述放置槽內安裝有紅外線發射器,所述紅外線發射器與微型處理器電連接,所述微型處理器設置在顯示屏內,所述顯示屏安裝在所述箱體頂部一側,本實用新型解決了目前往往在使用包裝時才發現包裝內的器械少了,化學指示卡等沒放的問題。
本發明提供了一種提供一種S,N?GNAu@Ag方形核殼復合納米材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:合成S,N?GN并在低溫下保存備用;合成銀納米晶種并將其避光保存并且老化10?15小時形成種子溶液;合成銀方形納米;利用銀方形納米和HAuCl4溶液合成Au@Ag方形核殼復合納米材料;取合成好的S,N?GN與Au@Ag方形核殼復合納米材料一起加二次蒸餾水混合,制得S,N?GNAu@Ag方形核殼復合納米材料。由此,將該材料作為電化學傳感器的主要材料對甲氨蝶呤進行高靈敏、高選擇性以及簡單快速的識別檢測。
本發明提供一種用于離子檢測的氨基功能化多孔硅基復合材料的制備方法,將N型或P型硅片進行預處理,再將硅片放入腐蝕液中以雙電槽或單電槽電化學腐蝕法,將硅片作為陽極,鉑片作為負極,施加腐蝕電流,即將硅片腐蝕得到多孔硅;然后進行清洗,再對多孔硅表面進行熱氧化處理,使其表面引入硅羥基鍵,然后將多孔硅放入含氨基配體的物質中,攪拌進行氨基功能化處理,即得到氨基功能化多孔硅基復合材料。該材料表現出對痕量銀離子和銅離子具有較高的靈敏度和選擇特性;具有極大的比表面積和高的表面活性,這有利于對其進行簡便、高效的表面改性。且該方法簡單,易于操作,且能快速獲得氨基功能化多孔硅基復合材料。
本發明公開了一種快速檢測卷煙加料均勻性的方法。在pH試紙上印刷網格,并將試紙分切成與煙片尺寸相近似的規格。加料時將試紙摻入煙片,加料后依據片煙和試紙各自的外觀特征,人工挑揀出試紙,觀察并數出試紙上網格塊內變色點的數目,再通過計算相對標準偏差得到表征卷煙加料均勻性程度的量化數值。該方法不受底物(煙片、再造煙葉)顏色和化學成分的制約;不會對煙草物料的指標和品質造成影響;具有快速、及時、直觀、有效的特點,應用前景良好。
本發明公開了一種檢測稻瘟菌效應蛋白從水稻根部轉移至葉緣的方法,它涉及植物保護和生物技術領域,它將稻瘟病菌效應蛋白基因表達產物于4℃離心機離心收集菌體,用新鮮配制的緩沖液懸浮菌體,在冰水浴上進行超生破碎細胞后離心收集上清,將該原核表達產物,利用GST純化柱純化,將純化后的表達產物按照5.0mg/ml的濃度處理感病水稻品種麗江新團黑谷的根尖0.5cm處6h,滅菌水漂洗4h,將處理后的水稻植株的葉片進行石蠟切片,用免疫細胞化學方法處理水稻葉片切片,共聚焦顯微鏡觀察根尖皮層細胞微管骨架;它鑒定到了一種從水稻根部轉移至地上部葉緣的稻瘟病菌效應蛋白,可為今后進一步研究提供重要的實驗依據。
本發明公開了一種用于檢測銅離子的可視化探針3aa,其特征在于,其化學名為2?氨基?5?苯胺基?[1,4]苯醌?4?苯基亞胺,其分子式為:C18H15N3O,反應以化合物2?氨基苯酚和苯胺作為模板底物,NH4I為媒介,LiClO4為電解質,乙腈作為溶劑,在室溫條件下,使用碳棒作為電極陰極和陽極,反應混合物先攪拌,然后恒流5?15mA在未分隔的電解池中反應制得。本發明制備所需的2?氨基?5?苯胺基?[1,4]苯醌?4?苯基亞胺合成方法簡單,易于操作,反應條件溫和,產率較高。在二價銅離子存在下吸收光譜發生顯著改變,選擇性強,具有專一性,不易受其他金屬陽離子的干擾,生物相容性好,并具有實時性,可瞬間實現濾紙可視化反應,檢測限為2.8著改變?7mol/L,具有較高的靈敏度。
本發明涉及微波傳感器技術在物理化學領域中的應用。本發明所述方法由以下步驟組成:一、提供微波與待測液滴的強相互作用區,在此作用區內垂直設置毛細滴管,使毛細滴管末端的液滴在強相互作用區內逐漸長大,最后液滴落下;二、開啟計算機和外部電路;三、調節毛細滴管上的閥門,控制液滴緩慢落下的周期,為幾十秒到幾百秒一滴;四、計算機控制微波信號發生器快速掃頻,掃頻信號作用后經微波經耦合裝置輸出進入微波檢測器,再通過接口電路進入計算機;五、測量每滴液滴的重量,其信號進入計算機;六、計算機同時處理上述兩個接口傳來的信號,通過計算同時測量液滴吸波特性和表面張力。
本發明提供了一種HPLC測定普洱茶提取物中有效成分的方法和一種普洱茶提取物指紋圖譜的建立方法。包括對照品溶液的制備、供試品溶液的制備和測定等步驟。其中,超高效液相色譜儀的色譜條件為:色譜柱選自C18柱,流動相:A相為乙腈,B相為0.01%-0.1%磷酸水溶液,進行梯度洗脫,流動相的流速為0.8-1.2mL/min,柱溫25-35℃,檢測波長:200-220nm。本發明建立的普洱茶提取物HPLC指紋圖譜能較為全面地反映普洱茶提取物中所含化學成分的種類與數量,進而對產品的穩定性及質量進行監控,另外,也可與市場上存在的其他同類產品進行判別,方法簡便,快速可靠。
本實用新型公開了一種檢測土壤重金屬浸出規律的模擬試驗裝置,包括儲液桶、進液泵、進液管、手柄、搖桿、三岔管、鉆桿、攪拌葉片、鉆頭、LED光源、溢流液收集桶、取樣孔、過濾網Ⅰ、過濾網Ⅱ、滲濾液收集桶、底座、通氣管、流量泵、氣瓶、橡膠插孔塞、試驗箱,本實用新型可進行土壤的電化學檢測以及不同溫度、濕度下,土壤中重金屬規律,還可以模擬不同光照強度,不同光色下,土壤中重金屬的規律,本實用新型可進行多個方向的研究,適用范圍廣,本實用新型的試驗裝置使得到的試驗數據更準確,模擬性較強,且具有較強的可操作性。
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