1.本發明涉及鋰離子電池電解質鹽制備領域，具體涉及固相法低成本合成高純度五氟化磷及制備六氟磷酸鋰的方法。
背景技術：
2.六氟磷酸鋰(lipf6)是鋰離子電池電解液中最重要的溶質，具有良好的離子遷移數和解離常數，較高的電導率和電化學穩定性，以及較好的抗氧化性能和鋁箔鈍化能力，可以與各種正負極材料匹配，成本相對較低，安全性高，是目前商業化應用最廣泛的鋰電池溶質。目前六氟磷酸鋰工業化生產最廣泛的制備路線為lif+pf5→
lipf6，foote礦業與1970年在美國申請了專利，此后的制備專利均是在該專利基礎上的工藝改進，目前該專利已失效。隨著國家對新能源電池領域的大力支持，我國企業全面實現了國產化，2020年六氟磷酸鋰產能為5.7萬噸。
3.六氟磷酸鋰制備的關鍵在于磷源(pf5)，這也是各生產企業降低成本的關鍵之一，傳統工藝采用pcl5與過量hf在低溫下反應，將生成的混合氣體與溶解有lif的hf溶液反應制備lipf6，pcl5制備路線為2p+3cl2→
2pcl3，pcl3+cl2→
pcl5，生產需要配置有氯堿工業且中間產物pcl3受管制，生產成本較高。中國專利cn101723347b(2009，多氟多）公布了一種低成本六氟磷酸鋰的制備方法，將磷酸與無水氟化氫反應制得六氟磷酸水溶液，采用發煙硫酸去除其中的水分，加熱混合液得到pf5氣體，該工藝的缺點在于六氟磷酸溶液濃度低，需要加入大量的發煙硫酸反應掉含有的水。中國專利cn10421369b(天賜材料，2014)采用聚磷酸代替磷酸與無水氟化氫反應，可以大幅度降低發煙硫酸的用量，缺點在于生成的氣體種類較多，需要經過多段冷凝，精餾提純處理才能得到高純的pf5氣體。
技術實現要素：
4.本發明要解決的技術問題有兩個：第一是提供一種固相法合成五氟化磷的方法，通過該方法制得的五氟化磷純度≧99.5%；第二是以本發明的方法制備的五氟化磷為原料，外加氟化鋰(碳酸鋰與氫氟酸反應得到)，制備六氟磷酸鋰的方法，采用本發明方法制得的六氟磷酸鋰產品純度≧99.95%。
5.本發明的技術方案：一種固相法合成五氟化磷的方法，制備步驟主要如下：將磷石膏酸性水制備飼料級磷酸氫鈣時產生的脫氟渣，其caf2含量≧60%，干燥后與五氧化二磷按一定的比例固相混合，所述五氧化二磷與脫氟渣中有效caf2質量比為2～3:1，在管式真空爐中反應0.5
聲明：
“固相法合成五氟化磷及制備六氟磷酸鋰的方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：甕福（集團）有限責任公司
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2025年07月09日 ~ 11日 
