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甲基二氯膦生產過程中產生的四氯鋁酸鈉的處理方法與流程

558   編輯:中冶有色網   來源:洪湖市一泰科技有限公司  
2023-10-16 13:17:24
1.本發明涉及工業副產處理領域,尤其涉及一種甲基二氯膦生產過程中產生的四氯鋁酸鈉的處理方法。 背景技術: 2.甲基二氯膦是一種重要的有機化工中間體,廣泛應用于農藥、醫藥、阻燃劑等領域,尤其是用來合成草銨膦的關鍵中間體甲基亞膦酸二乙酯及甲基亞膦酸單正丁酯。目前合成甲基二氯膦主要采用以下兩種方法:一、以三氯化膦、氯甲烷和三氯化鋁為原料,加入溶劑,在3kgf壓力下生成絡合物mepcl4· alcl3,隔絕空氣和潮氣,過濾去除溶劑和過量的三氯化膦,得到mepcl4· alcl3固體,再把該固體投入帶攪拌的反應釜中,滴加黃磷或者投入鋁粉還原,進而得到mepcl2· alcl3,再用氯化鈉解絡合得到甲基二氯膦和四氯鋁酸鈉;二、以氯甲烷和鋁粉反應得到由二氯一甲基鋁、一氯二甲基鋁組成的甲基倍半化合物,再與三氯化磷反應得到mepcl2· alcl3后用氯化鈉解絡合,得到甲基二氯膦和四氯鋁酸鈉。采用上述兩種方法,在最后的解絡合過程產生的四氯鋁酸鈉中必然含有少量的有機膦雜質,由于四氯鋁酸鈉極易溶于水且不溶于有機溶劑,該特性決定了一般的常規手段難以對其進行進一步的純化,若作為危廢處置則成本極其高昂,且該部分資源無法回收造成極大的浪費。如何使該部分資源得到有效的回收利用是行業目前急需解決的關鍵問題。 3.專利cn104445323a公開了一種活性氧化鋁多孔吸附材料的制備方法,具體公開了包括以下步驟:先將固體四氯鋁酸鈉用過量的乙醇水溶液溶解水解,過濾回收不溶性的氯化鈉;再向所得溶液中加入適量的水,得到不溶于乙醇的六水合三氯化鋁;然后對六水合三氯化鋁依次進行氨水反應、老化、凝膠、焙燒等處理,得到活性氧化鋁多孔吸附材料。上述制備方法工藝復雜,需額外引入大量的有機溶劑和氨水,得到的產品附加值不高。 4.專利cn105502326a公開了一種利用甲基二氯膦生產廢棄物制備三聚磷酸鋁的方法,具體公開了以氯甲烷、三氯化鋁和三氯化磷為原料,反應生成的絡合物在鋁粉的催化下還原,蒸出產物甲基二氯化磷后的廢棄物中加入磷酸或磷酸鹽,在250~450℃的高溫下發生縮合反應,反應完成后,洗滌、干燥、微粉碎,得到三聚磷酸鋁產品。上述方法在高溫反應之前未進行鋁和鈉的分離,不僅造成高溫反應中需要加入大量的磷酸或磷酸鹽,增加了處理成本,能耗高,并且得到的產品為磷酸鈉鹽和三聚磷酸鋁的混合物,分離困難無實際經濟價值。
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