本發明提供了一種亞硝基硫酸的生產方法,包括:a、將重氮化脫胺基產生的廢酸加熱脫水,得濃縮廢酸,補加濃硫酸配成混酸;b、將硝基苯類化合物氯代硝基反應產生的廢氣和空氣混合氣體導入混酸噴淋塔中進行吸收,待噴淋塔中制備的亞硝基硫酸經檢測合格后,直接泵入亞硝基硫酸的儲存罐中;c、配制氫氧化鈉水溶液,對經噴淋塔后吸收不完全的尾氣進行吸收,用以制備硝酸鈉和氯化鈉;d、尾氣吸收結束后,向尾氣吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性,然后用氫氧化鈉調pH至中性,吸收液加熱濃縮,冷卻結晶,析出硝酸鈉固體,再繼續蒸發結晶得到氯化鈉固體。所述亞硝基硫酸可作為含吸電子基的弱堿胺和雜環胺重氮化反應的重氮化試劑。本發明工藝設計合理,能耗低,操作控制簡單。
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