本發明涉及殺蟲劑生產工藝領域,公開了一種合成吡蟲啉后的分離回收工藝。本發明所述分離回收工藝包括在2-硝基亞氨基咪唑烷、NaOH及2-氯-5氯甲基吡啶進行縮合反應后的反應溶液初步蒸餾出DMF后加萃取劑萃取,下層物質為2-硝基亞氨基咪唑烷。本發明所述分離回收工藝還包括取上述萃取后上清液蒸干,加洗脫劑結晶、過濾,洗脫劑洗滌沉淀,濾液混合洗滌后溶液蒸餾至體積為1/10-1/5,結晶、正壓過濾再次得沉淀。本發明所述分離回收工藝使原料2-硝基亞氨基咪唑烷回收率得到提高,回收的2-硝基亞氨基咪唑烷可直接再次作為反應原料,實現反應連投,縮短生產周期,分離出殘留DMF,提高吡蟲啉純度,降低精制工段的廢水量。
聲明:
“合成吡蟲啉后的分離回收工藝” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
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