本發明涉及一種試樣中氫氰酸和氯離子含量的測定方法。其試樣采用氰化物取代含氯有機物上的氯原子后產生的含氫氰酸和氯離子的工業廢水或實驗廢水,或者采用同時含有氫氰酸和氯離子,并且含有不干擾氫氰酸和氯離子含量測定的弱酸根的試樣,先進行氫氰酸含量的測定,后進行氯離子含量的測定,以同時對廢水中氰根和氯離子的含量進行及時、準確、快速的測定。該測定方法其所測得的氰氫酸含量的標準偏差為0.030~0.053,變異系數為0.73%~1.40%,平均回收率為99.89%;氯離子含量的標準偏差為0.043~0.072,變異系數為0.36%~0.57%,平均回收率為99.34%。
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