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2-溴-1,3-二甲氧基苯的制備方法

928   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-19 00:24:28
本發明公開了一種2?溴?1,3?二甲氧基苯的制備方法，包括：以四氫呋喃為溶劑，加入間苯二甲醚，攪拌溶解，然后冷卻至5～10℃，緩慢滴加正丁基鋰，內溫控制在5～10℃內滴加完成，然后內溫恢復至20～25℃，熟成1～2h，得到中間體Ⅰ；再采用干冰?丙酮浴，降至?60℃～?70℃后，緩慢滴加四氫呋喃的1,2?二溴四氟乙烷溶液，滴加完后，內溫恢復至20～25℃，熟成2～3h；反應結束后，冷卻降溫，采用冰水浴，降至0～5℃，滴加1N稀鹽酸，淬滅反應；再加入乙酸乙酯進行萃取、分液，合并的有機相依次經自來水、飽和食鹽水洗滌、硫酸鎂干燥，最后減壓濃縮等反應后處理，得到黃白色針狀晶體粗品；粗品再通過正己烷重結晶，就得到了高純度的2?溴?1,3?二甲氧基苯，GC純度能達到99.9％以上。
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