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熊去氧膽酸EP雜質I的制備方法

939   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 00:02:36
本發明公開了一種熊去氧膽酸EP雜質I的制備方法,該方法以熊去氧膽酸為起始原料經如下步驟制備熊去氧膽酸EP雜質I:將熊去氧膽酸溶解于小分子醇中,加入催化劑反應,再經結晶得到化合物B;將化合物B加入四氫呋喃中,攪拌溶解,緩慢分次加入氫化鋰鋁反應,攪拌,加入稀鹽酸淬滅反應,過濾,用四氫呋喃洗滌,濾液真空濃縮至膏狀,即為化合物C粗品;將化合物C粗品加入丙酮中,攪拌粉化,降溫,過濾得化合物C濕品,烘干至重量基本不變即可獲得干燥的熊去氧膽酸EP雜質I;其中小分子醇為含有1~4個碳原子的直鏈醇或支鏈醇;催化劑為硫酸、鹽酸或對甲苯磺酸。本發明制備方法溫和簡單,且制備出來的產品純度較高,更方便產品質量控制。
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