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四(甲乙氨基)鉿工業化生產方法

864   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-18 23:24:44
本發明公開了一種四(甲乙氨基)鉿的合成和工業化提純方法,包括如下步驟:在惰性氣氛保護的反應器中加入正丁基鋰·烷烴CnH2n+2(n≥6)溶液,在攪拌的條件下滴加入N?甲基乙基胺進行反應,反應體系的溫度保持在0~?30℃,滴加完畢后,保持0~?30℃反應8?12小時。然后分批加入四氯化鉿,保持在0~?30℃反應8?12小時,再保持回流反應4?8小時。冷卻后通過固液分離器移去副產物氯化鋰,溶液轉移到蒸餾器,先減壓至10?50mmHg壓強蒸出烷烴CnH2n+2(n≥6)溶劑,然后再減壓至1?2mmHg壓強蒸出產品四(甲乙氨基)鉿(TEMAH)。本發明方法所選試劑價廉且易得,反應過程平和,無安全隱患;高沸點烷烴的使用提高了反應收率;緩存罐的設置提高了生產效率;反應沒有廢棄物,對環境無污染。
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