草酸二氟硼酸鋰和四氟硼酸鋰的分離方法,其步驟為:(1)將質量比為1 : 99~99 : 1的LiODFB和LiBF4的混合物、BF3類化合物、非質子非極性或非質子極性較小的溶劑,按質量比為1 : 1 : 50~1 : 31 : 31混合均勻;(2)在10℃~80℃的溫度下攪拌1~10小時后,進行固液分離,對上層固體進行洗滌、干燥,即得LiODFB,純度為99.9%;(3)將下層液體經一次蒸發結晶,溶劑回收,所得固體是純度為99.9%的LiBF4產品。分離后兩者的產率均在95%以上。
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