本發明公開了一種二氟磷酸鋰及二氟二草酸磷酸鋰的制備方法,包括以下反應步驟:(1)將六氟磷酸鋰溶解于非質子有機溶劑中,再向其中加入無水草酸和催化劑無水三氯化鋁;(2)于攪拌條件下,向步驟(1)得到的反應體系中滴加六甲基二硅氧烷進行反應;(3)滴加完畢后,繼續保溫反應,反應結束后,將得到的反應液經后處理得到二氟磷酸鋰產品和二氟二草酸磷酸鋰產品。該方法可以同時得到二氟磷酸鋰和二氟二草酸磷酸鋰,實現二氟磷酸鋰和二氟二草酸磷酸鋰的聯產,且該方法生產成本低,生產效率較高,反應轉化率高,產品收率高,易于提純,更適合于工業生產。
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