本發明提供一種回收水熱法生產磷酸鐵鋰廢液制備高純硫酸鋰的方法,屬于磷酸鐵鋰廢液回收技術領域。所述方法包括:1)將水熱法生產磷酸鐵鋰過程產生的廢液煮沸,加入氫氧化鈉調節pH;2)加入雙氧水,反應后加入吸附劑,反應后過濾;3)濾液經蒸發濃縮、離心分離、烘干后得到高純無水硫酸鋰;4)濾渣用稀硫酸攪洗過濾后作為吸附劑用于循環吸附。本發明采用雙氧水氧化廢液中殘留的有機物,將其氧化分解、或轉化為易吸附有機物,然后采用吸附劑進行吸附,從而去除有機物;再對氧化吸附除雜后的溶液進行結晶,得到高純硫酸鋰,濾渣用稀硫酸攪洗過濾后作為吸附劑用于循環吸附。本發明方法制備得到的高純無水硫酸鋰純度高達99.90%。
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