一種Al4O4C晶須/碳納米管復合材料的合成方法。其技術方案是:將Al4SiC4基體裝入坩堝內,再將所述坩堝置于管式剛玉爐中,在氬氣氣氛和1000~1800℃條件下保溫30~600min,冷卻至室溫,制得Al4O4C晶須/碳納米管復合材料;所述Al4O4C晶須/碳納米管復合材料生長在所述Al4SiC4基體表面。所述Al4SiC4基體為Al4SiC4坯體和Al4SiC4粉體中的一種;所述Al4SiC4坯體是在5~50MPa條件下將Al4SiC4粉體壓制成型;所述Al4SiC4粉體的Al4SiC4含量≥98.0wt%,粒度≤100μm。所述氬氣的純度≥99.9%。本發明不需要添加催化劑,工藝簡單;所制備的Al4O4C晶須/碳納米管復合材料生長在所述Al4SiC4基體表面,尺寸可控。
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