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本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體為一種改進Griess試劑檢測亞硝酸鹽的方法。本發明對現有Griess試劑檢測亞硝酸鹽的方法進行改進，利用銅碘摻雜碳點的擬氧化酶催化氧化特性，加速亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發生重氮化反應及與鹽酸萘乙二胺偶合反應，提高了檢測的靈敏度，使其檢測靈敏度提高了7?8倍，亞硝酸鹽檢出限從GB/T5009.33?2016食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法中最低的0.06mg/kg降至0.01mg/kg，尤其適合體內血液、尿液及食品中低含量亞硝酸鹽的測定。將本方法檢測結果與GB 5009.33?2016第一法離子色譜法相符。方法具有靈敏度高、特異性強、操作簡單、快速等特點。
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一種利用近紅外光譜法快速檢測碳酸鈣粒徑分布的方法。本發明公開了一種碳酸鈣粒徑分布的近紅外檢測方法，通過以下步驟實現主：（1）具有代表性碳酸鈣樣品收集與準備；（2）采集原始光譜；（3）測定樣品參考值；（4）光譜預處理；（5）PLS模型建立；（6）模型優化和評價；（7）測定碳酸鈣粒徑分布。本發明的檢測方法通過采集碳酸鈣樣品原始光譜，采用偏最小二乘法建立模型，再進行碳酸鈣的中位粒徑以及粒徑小于2μm比重的檢測。該方法測試速度快，結果準確，適用于大批量樣品的分析測試，測試過程簡單，不破壞樣品，無需任何化學試劑，有利于環境和職業健康。
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本發明涉及一種檢測卷煙質量的方法，屬于卷煙質量檢測技術領域。該方法對待檢測卷煙的物理指標和部分易檢測的化學指標進行檢測，并采集待檢測卷煙的盒標煙氣一氧化碳量、焦油量和煙氣煙堿量，之后帶入一氧化碳量判別模型、焦油量判別模型和煙氣煙堿量判別模型中，當待檢測卷煙同時滿足CO正常＞CO異常、J正常＞J異常、Y正常＞Y異常這三個判別式，則該待檢測卷煙質量不合格；反之，則該待檢測卷煙質量不合格。該方法簡單，檢測快速，無需復雜的處理過程，也無需大型分析儀器，大大減少了人力物力的付出，易于推廣應用。
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本發明涉及一種基于石墨烯/金@銀納米顆粒修飾電極檢測碘離子的方法，屬于分析檢測技術領域。本發明首先制備石墨烯/金@銀納米顆粒修飾電極，然后利用碘離子（I?）可以在銅離子的存在下將電極表面的銀單質氧化為碘化銀，利用修飾電極表面銀的溶出伏安信號的降低來實現對目標碘離子的檢測。該方法將氧化還原反應與電化學溶出伏安檢測法相結合，具有非常高的檢測靈敏度，具有操作簡單，特異性強，靈敏度高且不需要復雜儀器的優點，可以應用于實際樣品中碘離子的高靈敏檢測。
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本發明公開了一種表面增強拉曼散射快速檢測煙草中仲丁靈的方法，涉及化學分析檢測技術領域，方法包括制備透明柔性的納米金膠帶SERS基底；采用仲丁靈標準溶液確定可作為表面增強拉曼散射光譜檢測仲丁靈判別依據的特征峰，并確定仲丁靈濃度與峰面積的線性回歸關系；對待測卷煙樣品進行預處理得到待測樣品液；使用便攜拉曼儀對待測樣品液進行拉曼光譜檢測，根據特征峰的峰面積計算煙草中仲丁靈含量。本發明建立的表面增強拉曼散射快速檢測煙草中仲丁靈的方法，用氯仿作為微萃取劑，丙三醇作為仲丁靈分散劑，使煙草中的仲丁靈能更容易進入SERS基底的熱點區域，能增大SERS信號，具有靈敏高、快速、操作簡便等特點。
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卷煙主流煙氣總粒相物中氨基甲酸酯類農藥含量檢測方法，屬煙草化學分析技術領域。方法為：捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋濾片，放入具塞錐形瓶中，加入100mL體積比85∶15的乙酸乙酯與環己烷的混合溶劑，置于超聲波發生儀上提取30min，提取液經干燥后濃縮至0.5mL，用甲苯與乙腈(1∶3)混合溶液定容至2mL，待凈化；將Envi-carb/NH2SPE小柱置于固相萃取儀上，于Envi-carb/NH2復合柱中加入2g無水硫酸鈉，用5mL體積比1∶3的甲苯與乙腈混合溶液活化，再將待凈化的樣品試液轉移至復合柱內，用5mL體積比3∶1的乙腈∶甲苯的混合溶劑重復3次洗脫，速率不超過5.0mL/min；洗脫液濃縮至0.5mL，用5mL二氯甲烷進行兩次溶劑交換，再將交換后的試液濃縮至1mL進行分析。本發明具有方法簡便、農藥含量檢測數據準確的優點。
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本發明方法涉及一種卷煙香型檢測判定方法，屬于卷煙香型梯度定性、定量鑒別應用技術領域。本發明屬于首創，通過對卷煙致香物的同時蒸餾萃?。⊿DE）優化方法, 在比傳統同時蒸餾萃?。⊿DE）萃取更多種類致香物的基礎上, ?進行卷煙致香物的定性、定量分析，從而為上述應用技術領域提供數字化的卷煙致香物化學基礎數據。優化卷煙致香物分析和對照卷煙香型指數Y的計算，準確地從定性化到定量化（數字化）確定出卷煙香型范圍：清香型、中間香型、濃香型。本發明卷煙香型判斷準確率在86.67%。為卷煙的香型梯度分類、品牌風格特征葉組配方的維護與研究開發、香精香料的參配，提供數據化的化學判斷。
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本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種專用于熱熔膠中苯酚的檢測方法。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的苯酚，本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中苯酚的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
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本發明涉及一種熱熔膠中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法，屬于分析化學技術領域。本發明采用氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，本方法是稱取0.05~0.1g剪碎后的熱熔膠于離心管，加入10~15mL正己烷超聲萃取10~20min，離心后，取1~2mL上層清液經氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點，易于推廣應用。
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本發明涉及一種加熱不燃燒芯基材中薄荷醇的檢測方法，屬于分析化學技術領域。首先稱取0.5g?1.0g加熱不燃燒芯基材樣品置于棕色頂空瓶中，加入內標物氘代甲苯，快速密封瓶蓋，經HS?SPME?GC/MS分析，根據內標法定量。本發明填補了加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定這一空白，以氘代甲苯作為內標物，采用HS?SPME?GC/MS方法對加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇進行檢測，克服了加熱不燃燒卷煙芯基材成分復雜，干擾物多，現有的常規方法難以對其薄荷醇直接進行精準測定的難題；還避免了現有的常規方法前處理步驟多，導致薄荷醇損失的問題。該方法簡便、快速，檢出限低，精密度好，準確可靠，易于推廣應用。
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本發明涉及一種專用于熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法，屬于分析化學技術領域。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的乙酸乙烯酯，屬于一種熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中乙酸乙烯酯的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
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本發明涉及一種電子廢棄物中銅的檢測方法，屬于化學、冶金技術領域，本發明包括1）稱樣；2）碳化；3）灰化：4）轉移樣品；5）分解樣品：6）碘量法測定銅含量。本發明采用低溫灼燒將有機物碳化，避免快速揮發導致樣品噴濺和形成難溶于酸的鹽類；再高溫灼燒，保證充分灰化完全，同時避免了因電子廢棄物中物料燃燒不完全有毒物質二噁英，保證操作的安全性。本方法適用電子廢棄銅料中銅的檢測，確保了樣品能分解完全，解決了現有檢測技術、方法分析結果重復性、準確性差的問題。該方法具有重復性好、準確度高、實用性強、成本低、效率高等優點，分析結果更客觀真實，適合工廠類實驗室使用。
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本本發明公開了一種茶葉中20種揮發性組分的檢測方法，以標準品為參照，建立茶葉中揮發性組分的水蒸氣蒸餾提取方法及20種組分的準確定性定量分析方法。采用本發明所提供的方法對目標化合物及標準品色譜峰都分離度較好，0.1μg/mL?10μg/mL濃度范圍內各組分均具有較好的線性相關性，滿足GB/T 27404?2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測定量要求》的相關要求。其結果為茶葉揮發性組分化學成分及含量分析提供參考，對深入分析茶葉中揮發性組分香氣閾值和氣味特征貢獻度提供了有利條件，便于精確調控加工工藝提高茶葉品質。
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本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種專用于熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的1,3-丁二烯，屬于一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中1,3-丁二烯的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
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本發明涉及分析化學領域，公開了一種檢測燈盞花乙素含量的方法，包括:稱取含有燈盞花乙素的待測品，用堿液完全溶解，然后用酸液滴定至反應終點，記錄第一酸液耗用體積；取前述相同體積的所述堿液，用前述所述酸液滴定至反應終點，記錄第二酸液耗用體積，根據兩次酸液耗用體積按照公式計算即得。本發明采堿剩余滴定方法測定燈盞花乙素含量，具有不涉及使用昂貴燈盞花乙素對照品，方法簡便，快速、準確，重現性好，檢測成本大大降低的優勢，尤其適合半成品定量分析以及低附加值燈盞花素制劑分析。
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本發明涉及一種專用于熱熔膠中甲醛的檢測方法，屬于分析化學技術領域。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的甲醛，屬于一種熱熔膠中甲醛的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
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鈀-金合金納米籠免疫層析試紙條檢測微囊藻毒素-LR的方法，屬免疫分析化學技術領域。以Pd納米顆粒為晶種子制備出具有中空結構的Pd-Au雙金屬納米籠，用于標記微囊藻毒素-LR單克隆抗體噴涂到結合墊，于檢測線上噴涂BSA偶聯微囊藻毒素-LR，以羊抗鼠IgG噴涂控制線制得用于快速檢測水體中微囊藻毒素-LR的免疫層析片條，用競爭免疫層析法，通過讀取檢測線上滯留的金納米籠-微囊藻毒素抗體結合物的灰度值，對試樣中微囊藻毒素-LR進行定量分析。由于合金中兩種金屬元素的協同作用，Pd-Au合金對蛋白質分子中的巰基和氨基結合力高于單金屬金納米籠的結合力，因此在用Pd-Au合金納米籠標記微囊藻毒素抗體時，比用金納米籠標記時更容易，形成的Pd-Au合金納米籠-微囊藻毒素抗體結合物更穩定。
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本發明公開一種熱熔膠中鄰苯二甲酸酯類化合物的分離檢測方法，屬于分析化學技術領域。稱取熱熔膠樣品于正己烷萃取溶劑中經超聲萃取后得到萃取液，過微孔濾膜，濾液經氣相色譜-質譜聯用法進行分析，再以內標法定量。本發明提供的檢測方法能用于檢測熱熔膠中鄰苯二甲酸酯的含量，填補了現有技術對熱熔膠中鄰苯二甲酸酯檢測方法的空白。本發明經5次平行測定結果的相對標準偏差為2.45～5.01%，加標回收率為93.4～99.8%，該方法檢出限低，精密度好，準確可靠，具有推廣應用價值。
本發明公開了一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法。所述檢測方法是將待測爐渣試樣與蔗糖、水混合，封閉振蕩溶解后過濾，定容，得到待測試樣液。用等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度，通過測定鎂元素標準溶液的譜線強度為縱坐標和標準溶液的質量分數為橫坐標得到鎂元素標準工作曲線，然后根據該待測試樣液的譜線強度，在鎂元素的標準工作曲線中得到對應的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值。本發明所述檢測方法減少了化學試劑的使用量，降低了試劑回收、處理成本，減少了對環境造成的污染和對檢測人員的身體傷害，操作方法簡單，分析速度快，周期短，分析結果具有良好的準確性、穩定性和重現性，精確可靠。
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本發明涉及分析化學領域，公開了一種檢測芒果苷元產品的方法，具體為以十八烷基硅烷或八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以有機溶劑和酸性水溶液體積比為30～60∶70～40的混合溶液為流動相，理論板數按芒果苷元峰計算不低于5000，檢測波長為240nm～270nm，對供試品溶液進行HPLC檢測，外標法分析得到芒果苷元的含量。本發明還包括芒果苷元產品有關物質的檢測和芒果苷元產品的紅外檢測。本發明所述檢測方法能夠檢測產品中芒果苷元的含量、結構組成和有關物質含量，在制備芒果苷元過程中，對芒果苷元產品的質量進行準確評價，保證芒果苷元產品質量穩定，使芒果苷元產品在醫藥領域獲得更好的應用。
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本發明公開一種硫酸鋅液體中雜質元素濃度的檢測方法，包括步驟：利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測出標準樣品中不同雜質元素在其檢測波長處的發射強度，并依據檢測結果建立各雜質元素的濃度與發射強度的標準工作曲線；使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測出待測的硫酸鋅液體中各雜質元素在其檢測波長處的發射強度，并根據檢測出的發射強度以及標準工作曲線，計算出各雜質元素的濃度。本發明僅需取樣一次便可實現多元素的同時測定，可大幅降低傳統化學法的工作量；本發明具有較寬的測定范圍，可基本滿足濕法鋅冶煉過程中硫酸鋅液體的在線檢測；本發明便于分析廢液的處理及降低對分析人員的職業健康危害。
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本發明涉及一種改善煙氣余味的香氣成分的檢測及判定方法，屬于分析化學技術領域。涉及的檢測方法為采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用法測定吸煙者唾液中的2,6?二甲基吡嗪的含量，本方法是用唾液收集管收集吸煙者唾液1~2mL，離心后，取0.5~1mL上層清液經超高效液相色譜?串聯質譜聯用儀分析，外標法定量。涉及的判定方法為采用相關性分析方法，分析吸煙者唾液中2,6?二甲基吡嗪的含量與感官評價結果的關系。本發明的檢測方法可用于吸煙者唾液中2,6?二甲基吡嗪的含量的測定，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點，易于推廣應用。
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本發明公開了一種免疫傳感器對黃曲霉毒素的檢測方法，黃曲霉毒素(aflatoxin，AFT)是一種具有較強的致癌性、致畸性和強烈毒性的真菌毒素，對黃曲霉毒素進行準確而快速的分析是降低和避免黃曲霉毒素危害的最有效手段之一。采用紫外光譜、透射電鏡對制備的金/聚苯胺/石墨烯(Au/PANI/GN)復合納米材料進行表征，并且將該材料用于構建電化學免疫傳感器，采用循環伏安法，電化學交流阻抗法，方波伏安法對其進行表征，制備的電化學免疫傳感器對黃曲霉毒素B1進行檢測。實驗結果表明：構建的電化學免疫傳感器，對黃曲霉毒素的檢測具有良好的電化學活性，黃曲霉毒素的濃度與峰電流呈現良好的線性關系，其線性方程為y＝?0.177x+4.28。
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本發明公開了一種檢測抗菌粉體材料誘發活性氧在細胞內富集水平的方法，該方法利用熒光探針DCFH?DA作為活性氧的高靈敏檢測分析物，通過得到的DCF熒光信號值可以準確分析菌體內由抗菌粉體材料誘發產生活性氧的含量；該方法結合生物與化學的檢測方法，克服電子自旋共振法，化學發光法等技術的局限，為研究活性氧殺菌的抗菌機理打下了堅實的基礎。
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本發明屬于海關檢測設備技術領域，公開了一種拉曼光譜無侵入海關檢測裝置，傳送帶固定在支撐框架中間，支撐框架上側固定有檢測倉，檢測倉兩端分別開設有與傳送帶配合的開口；檢測模塊和主控模塊均固定在檢測倉里側，檢測模塊用于利用拉曼光譜儀采集待檢測物品的拉曼光譜數據，拉曼光譜儀朝向傳送帶安裝；云端處理模塊通過無線信號與主控模塊和監控終端連接。本發明通過拉曼光譜對待檢測物品的種類和成分進行檢測，是一種基于拉曼散射效應，通過測量與激發光頻率不同的散射光，從而對分子結構進行分析的光譜測量技術，具有高度化學特異性，可實現對物質成分的準確分析鑒別，同時整體結構簡單，成本低，有效避免了X射線泄露的隱患。
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本發明涉及一種提升煙氣諧調的香氣成分的檢測及判定方法，屬于分析化學技術領域。涉及的檢測方法為采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用法測定吸煙者唾液中的2?甲氧基4?甲基苯酚的含量，本方法是用唾液收集管收集吸煙者唾液1~2mL，離心后，取0.5~1mL上層清液經超高效液相色譜?串聯質譜聯用儀分析，外標法定量。涉及的判定方法為采用相關性分析方法，分析吸煙者唾液中2?甲氧基4?甲基苯酚的含量與感官評價結果的關系。本發明的檢測方法可用于吸煙者唾液中2?甲氧基4?甲基苯酚的含量的測定，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點，易于推廣應用。
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本發明涉及一種提升煙氣感官得分的香氣成分的檢測及判定方法，屬于分析化學技術領域。涉及的檢測方法為采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用法測定吸煙者唾液中的5?甲基愈創木酚的含量，本方法是用唾液收集管收集吸煙者唾液1~2mL，離心后，取0.5~1mL上層清液經超高效液相色譜?串聯質譜聯用儀分析，外標法定量。涉及的判定方法為采用相關性分析方法，分析吸煙者唾液中5?甲基愈創木酚的含量與感官評價結果的關系。本發明的檢測方法可用于吸煙者唾液中5?甲基愈創木酚的含量的測定，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點，易于推廣應用。
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本發明公開了一種轉爐循環水系統化學清洗預膜的應用方法，包括清洗、沖洗及預膜工序。首先向系統沖擊投加清洗預膜劑，投加濃度為90~110ppm，循環清洗42~54h。當系統濁度、鐵離子濃度及電導率分別達到120NTU、18ppm及5000us/cm并穩定不再增長時，將轉爐循環水系統的排污閥和補水閥開至最大，沖洗運行2~3h。當系統濁度＜10mg/L，鐵離子濃度＜0.5mg/L時關閉排污閥。對水池重新進水，向系統投加阻垢緩蝕劑，投加濃度為100~160ppm，進行預膜處理48~72h。在開始處理2h后，向系統沖擊投加氧化性殺菌劑，使系統余氯濃度達到0.2~0.4ppm，并維持2~3h，再掛入監測掛片，待掛片表面形成均勻光暈時預膜完成。所述方法能在系統管路表面形成致密均勻的沉積膜，有效減少腐蝕結垢，提高熱交換效率，保證冶煉生產的正常進行。
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本發明公開了一種同時檢測煙草中生物堿及亞硝胺的方法，屬于煙草化學成分檢測技術領域。所述方法包括樣本萃取、凈化、分析、定量工序，首先在煙葉粉末中加入內標溶液和超純水，超聲萃取后將萃取液過濾膜，然后加入甲醇，振搖后離心去蛋白，取上清液進液相色譜-質譜分析。采用混合配置法制備不同濃度梯度的待測化合物標準溶液，進液相色譜-質譜分析后，繪制化合物儀器響應對溶液實際濃度的標準曲線，擬合曲線方程，并根據待測化合物儀器響應的實測值計算出檢測濃度，換算成煙草樣品中待測化合物的實際濃度。本發明所述檢測方法能夠同時對煙草樣品中的生物堿及亞硝胺類物質進行定性定量分析，且操作簡便、重現性好、分析靈敏度高、定量準確。
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