本發明公開了一種定量檢測SCR脫硝設備飛灰中硫酸氫銨濃度的方法,由于飛灰與硫酸氫銨之間存在相互包裹及粘附力作用,采用普通的溶解過濾難以將硫酸氫銨完全溶出,同時由于硫酸氫銨的分解溫度較低、呈堿性等特點,也無法使用燃煤飛灰成分分析方法中的堿熔法或酸熔法等預處理方法。本發明探索了一種適合硫酸氫銨的溶出方式,通過對濾膜孔徑、超聲溫度、溶出時間、灰水比等因素的綜合考慮,利用硫酸氫銨易溶于水的化學性質將飛灰中的硫酸氫銨溶出,實現了飛灰中硫酸氫銨的準確定量測定。 1
本發明公開一種固液相原位紅外探測用雙功能反應裝置及其檢測方法,涉及光譜電化學檢測技術領域,雙功能反應裝置包括底座,底座上緊固設有池體,底座與池體之間設有工作電極,池體上緊固設有上蓋板,上蓋板上設有用于同步輻射紅外光通過的安裝桿,工作電極上設有氣體擴散電極,將池體、底座、工作電極、上蓋板、氣體擴散電極通過螺栓連接,池體采用聚醚醚酮樹脂,氣體擴散電極為疏水碳布。本發明雙功能反應裝置,通過平面紅外視窗和氣體擴散電極墊片設計,調整墊片厚度達到微米級即可實現與同步輻射紅外測試端口的良好耦合,能夠利用同步輻射紅外光源在微區的高亮度、高通量、高準直特性,碳布也有利于紅外信號的出射,便于探測器接受有效信號。
本發明公開了一種電極修飾液以及基于該電極修飾液的檢測血漿中維生素B6含量的絲網印刷電極。電極修飾液為復合納米粒子分散液,其中含有的復合納米粒子由金屬硫化物和貴金屬納米材料組成,所述金屬硫化物為硫化銅CuS,所述貴金屬納米材料為鉑納米顆粒PtNPs。復合納米粒子采用水熱及化學還原方法制備,先制備硫化銅CuS,再利用硫化銅CuS制備復合納米粒子PtNPs/CuS。通過快速點酶機將適量上述電極修飾液滴涂至工作電極表面,室溫下靜置30min,即得修飾絲網印刷電極。本發明公開的電極修飾液滴涂修飾到市售絲網印刷電極的工作電極表面,即可實現對血液中維生素B6含量的檢測分析。
本實用新型提供一種用于測試鋰電池極片水分的檢測裝置,包括手套箱,所述手套箱的內部設有取樣臺、電子稱和至少兩個用于放置極片樣品的測試瓶;所述測試瓶分別連接有導管與干燥氣管,所述導管的一端與測試瓶連接、另一端與反應器連接;所述反應器通過電線與測試儀連接。本實用新型通過向測試瓶中通入干燥氣體,而將測試瓶內的極片樣品中所含的水分導入反應器中進行化學反應;由于測試儀是通過試劑和正電極、負電極接觸并導電的,所以測試瓶中化學反應電解產生的電量通過電線傳輸給測試儀,然后通過反應結束后測試儀通過反應器中所產生的電量來計算出極片樣品中水分總質量,測試結果一致性較好、結果準確。
本發明系一種新型的檢測苯酚的方法,其特征在于:應用一種經典的非線性化學振蕩體系(其組成“NaBrO3-蘋果酸-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作為檢測溶液以及該溶液對苯酚的振蕩響應建立工作曲線,進而實現對苯酚的定量分析。催化劑[CuL](ClO4)2中L為5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜十四-4,11-二烯;檢測溶液中各組分的摩爾濃度范圍為溴酸鈉0.0018-0.175mol/L、蘋果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有選擇性好、靈敏度高、方便快捷等特點。
本發明涉及化學分析技術領域,更具體的涉及一種同時檢測藥品及其對映異構體雜質的方法。其特征是本發明的方法包括:將待測樣品與有機胺和酰氯進行衍生化反應,反應生成物再以手性色譜柱采用高效液相色譜分離,紫外檢測器檢測,計算即得。本發明的方法穩定可行、簡便快速。
本發明涉及化學分析領域,具體涉及一種同時檢測伊達比星及其β異構體雜質的方法。其特征是:將待測樣品加入碳酸鉀,再加入氯甲酸丙烯酯進行衍生化反應,得到反應產物再進行高效液相色譜分離、紫外檢測、計算,即得。本方法運行時間短、基線穩定、準確度、精密度良好且重復實驗的變異系數小,對實驗的要求較為寬松、操作簡單、檢測成本低、易于實施,可廣泛用于伊達比星及其制劑中伊達比星β異構體的檢測。
本發明公開了硅酸亞鐵鋰正極材料中偏硅酸鋰雜質含量的檢測方法,包括以下步驟:(1)稱取一定量硅酸亞鐵鋰溶于pH=4.0~6.5的無機酸水溶液中并快速攪拌,在30~60℃下保溫1-8h,對溶液進行過濾洗滌,用來提取硅酸亞鐵鋰材料中的偏硅酸鋰雜質;(2)采用原子吸收分光光度法測定偏硅酸鋰酸化后偏硅酸的吸光度值,對應標準曲線,分析和換算得到偏硅酸鋰的含量。該檢測方法簡便、靈敏、準確度高、試劑量小,為檢測硅酸亞鐵鋰中的雜質含量提供了一個高效有用的方法;通過比較未除雜和除雜后的硅酸亞鐵鋰正極材料的電化學性能,明確除雜的意義和對電池的影響。
本發明公開了一種水體重金屬激光誘導擊穿光譜連續檢測裝置及方法,基于激光誘導擊穿光譜技術,以石墨基片為水樣載體,通過在自動控制旋轉平臺上自動加載與卸載石墨基片、水樣自動進樣與精確滴定、樣品烘干、光譜測量與分析,實驗室中有效地實現了水體重金屬含量的連續在線自動檢測。該方法操作簡便,僅需定期添加石墨基片,檢測速度快,靈敏度高,整個工作過程完全自動運行,無化學試劑,無二次污染,運行維護價格低廉,能夠同時實現水體重金屬多元素連續在線自動檢測。本發明填補了國內在水體重金屬連續在線自動檢測技術領域的空白,能滿足我國水體環境連續在線測量的使用要求,有著非常廣闊的應用前景。
本發明公開了一種骨源性堿性磷酸酶檢測試劑盒,包括試劑R1:磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀、聚乙二醇6000、氯化鈉、疊氮鈉、Tween?20,其溶劑為純化水;試劑R2:磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀、氯化鈉、Tween?20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、疊氮鈉、骨源性堿性磷酸酶特異性抗體,其溶劑為純化水。本發明還公開了一種骨源性堿性磷酸酶檢測試劑盒的使用方法。本發明是優點在于:(1)試劑盒具有較高的檢測靈敏度,操作簡單、快速,檢測時間只需6分鐘;(2)試劑盒試劑R2中的抗體膠乳的制備采用的化學偶聯法,穩定性好,在2?8℃至少可以保存12個月;(3)用于全自動生化分析儀,可大規模開展和推廣。
本發明提供了一種用高效液相色譜法分離檢測泛酰內酯手性異構體的方法,涉及分析化學領域。該方法采用多糖鍵合型手性柱,將待測泛酰內酯原料藥或制劑粉末用稀釋液配制成檢測溶液,以正己烷?異丙醇?二乙胺(50?50?0.1)為流動相,流速為0.6ml/min,波長220nm,柱溫35℃。本發明泛酰內酯手性異構體的高效液相色譜分離檢測方法分離度高、專屬性好,解決了泛酰內酯手性異構體分離難的問題,從而確保了泛酰內酯原料及其制劑的質量可控。
本發明系一種新型的檢測原兒茶酸的方法,其特征在于:應用一種經典的非線性化學振蕩體系(其組成“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作為檢測溶液以及該溶液對原兒茶酸的振蕩響應建立工作曲線,進而實現對原兒茶酸的定量分析。催化劑[CuL](ClO4)2中L為5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜十四-4,11-二烯;檢測溶液中各組分的摩爾濃度范圍為溴酸鈉0.0018-0.175mol/L、蘋果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有選擇性好、靈敏度高、方便快捷等特點。
本發明涉及分析化學技術領域,具體涉及一種小麥赤霉病籽粒ZEN毒素的檢測方法。步驟包括:制備玉米赤霉烯酮標準品溶液;制備供試品溶液,小麥赤霉病籽粒經提取、柱凈化、干燥后用流動相稀釋,過有機濾膜,收集濾液即為供試品溶液;HPLC?DAD檢測,色譜條件:色譜柱:C18色譜柱,250mm×4.6mm,5μm;流動相:水?乙腈?甲醇溶液,體積比為水:乙腈:甲醇=45?46:45?46:8?10;流速:0.8?1.0ml/min;檢測波長:λ=270nm;柱溫:38?40℃;進樣量:18?20ul;測定玉米赤霉烯酮標準品溶液的峰面積,繪制標準曲線,計算回歸方程,測定供試品溶液的峰面積,通過標回歸方程,得出小麥赤霉病籽粒ZEN毒素的含量。本發明的檢測方法回收率良好,線性關系高,操作便捷,容易推廣。
本發明公開一種鋰離子電池正極材料中金屬元素檢測的方法,包括以下步驟:將正極材料加入到檸檬酸水溶液中混合均勻,加熱至溶液澄清,定容得待測溶液;將待測溶液稀釋一定倍數制成待測樣品,采用火焰原子吸收光譜分析法檢測其中金屬離子對應的吸收值;以相同方法測試不同濃度梯度金屬離子吸收值繪制的吸收值?金屬離子濃度標準曲線為根據讀取待測樣品中金屬離子含量,扣除空白樣品吸的干擾后,通過換算即可得到鋰離子電池正極材料中的金屬元素含量以及不同金屬元素的摩爾比例。本發明的檢測方法中對鋰離子電池正極材料的前處理方法沒有使用強酸和強堿類危險化學品,也沒有使用微波消解儀,檢測方法高效、簡便、檢測成本低。
一種8-羥基喹啉的檢測方法,其特征在于:應用“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”非線性化學體系作為檢測溶液以及該溶液對8-羥基喹啉的振蕩響應建立工作曲線,進而實現對8-羥基喹啉的定量分析,[CuL](ClO4)2中L為5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜十四-4,11-二烯;檢測溶液中各組分的摩爾濃度為溴酸鈉0.0018-0.175mol/L、蘋果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法可以方便快捷地檢測出醫藥中間體或農藥中間體中8-羥基喹啉的含量,實驗表明,試樣中的其他物質對檢測無干擾。
本發明涉及分析化學領域,具體公開了一種甲苯磺酸索拉非尼有關物質的檢測方法。本發明所述檢測方法取甲苯磺酸索拉非尼待測品配制供試品溶液,將供試品溶液稀釋100倍作為對照溶液,然后pH3.0磷酸鹽緩沖液(取1.36g磷酸二氫鉀,加水溶解并稀釋至1000ml,以磷酸調節pH值至3.0)為流動相A,以乙腈?乙醇(60 : 40)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為250nm,柱溫為35℃。分別進行HPLC檢測,按照加校正因子的主成分自身對照法測得有關物質的含量。本發明采用乙腈?乙醇?磷酸鹽緩沖液梯度洗脫體系,使得甲苯磺酸索拉非尼的色譜峰可以和其他有關物質峰分離度更高,且峰型對稱性較高,利于有關物質的檢出,具有較高系統適應性,同時在專屬性、定量限、檢測限、線性范圍以及重復性上都表現出無可比擬的優勢,具有較高的精密度。
本發明公開了一種同時檢測他汀側鏈及其對映異構體雜質的方法,涉及化學分析技術領域,檢測步驟如下:將待測樣品與3,5?二硝基苯甲酰氯進行衍生化反應,萃取反應產物,再用正相高效液相色譜分離、紫外檢測,即得。本發明基于他汀側鏈在紫外檢測器上響應很低,采用3,5?二硝基苯甲酰氯進行衍生化反應,衍生化時間短,能夠增加樣品的響應度,提高樣品的分離度,從而有效分離檢測他汀側鏈及其對映異構體,靈敏度高、準確、快速,且該方法簡單,可廣泛用于他汀側鏈中他汀側鏈的對映異構體的檢測與控制。
本發明公開了一種穩定的補體C4檢測試劑盒,包括試劑R1:磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀、聚乙二醇6000、氯化鈉、疊氮鈉、Tween?20,其溶劑為純化水;試劑R2:磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀、氯化鈉、Tween?20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、疊氮鈉、羊抗人C4特異抗體,其溶劑為純化水。本發明還公開了一種穩定的補體C4檢測試劑盒的使用方法。本發明是優點在于:(1)試劑盒具有較高的檢測靈敏度和定量準確度,操作簡單、快速,檢測時間只需6分鐘;(2)試劑盒試劑R2中的抗體膠乳的制備采用的化學偶聯法,穩定性好,在2?8℃至少可以保存12個月;(3)用于全自動生化分析儀,可大規模開展和推廣。
本發明提供了一種基于毛細管的表面增強拉曼光譜的檢測方法,屬于化學分析檢測領域。該檢測方法包括以下步驟:(1)在毛細管內壁修飾金/銀顆粒;(2)利用毛細作用將待測物溶液吸入修飾有金/銀顆粒的毛細管內壁;(3)將上述吸附有待測物的毛細管SERS基底置于拉曼光譜儀下檢測。傳統的SERS基底都是基于平面而構筑的,在實際操作時需要將待測的目標物溶液用其他工具滴加在基底上,待干后在拉曼光譜下檢測,過程繁瑣并且不方便攜帶。上述基于毛細管的SERS基底完全不需要其他工具的輔助操作,利用本身的毛細作用就可以直接將待測的目標物吸入毛細管SERS基底內部,且所需樣品量少、便于攜帶,適于實際的現場檢測。
本發明提供了一種新型的基于表面增強共振拉曼光譜(SERRS)的TNT檢測方法,屬于分析化學檢測領域。該檢測方法包括以下步驟:(1)合成銀納米顆粒作為SERRS基底;(2)對TNT進行磺化和增敏;(3)對TNT進行表面增強共振拉曼的選擇性檢測。本發明基于表面增強共振拉曼光譜的TNT檢測方法,制備簡單、普適性強、具有功能化特性,可以實現對痕量TNT的選擇性檢測。
本發明公開了一種基于DNA自組裝的預制放大單元的擴增檢測方法,包括:(1)預制帶有檢測標簽(例如,電化學標簽、熒光標簽和質譜標簽)的功能性HCR放大單元,從而無需后續培養擴增過程,大大縮短了分析檢測所需的時間;(2)制備DNA納米材料(例如,以金納米顆?;蛩难趸F磁性納米顆粒作為載體);(3)檢測目標分子,可通過與催化發夾自組裝(catalytic hairpin assembly,CHA)等擴增反應相結合,以在原有HCR放大單元的基礎上獲得更高的放大倍數。本發明具有靈敏度高、檢測速度快,無需酶參與反應等優點,在快速醫學診斷方面具有良好的應用前景。
本發明提供一種基于近紅外光譜技術的復混肥主要成分無損定量檢測方法,首先對復混肥樣本集進行采集,然后將每個樣本分為兩份,一份利用標準化學方法測定總氮含量、總磷含量和總鉀含量,另一份利用近紅外光譜儀測量其反射光譜,再對光譜進行預處理,選取校正樣本集,利用該校正樣本集的光譜數據和標準化學方法所測得的含量數據,通過多元回歸算法建立校正模型或者優選出特征波長直接建立多元校正模型,通過該校正模型對復混肥樣品的主要成分含量進行測定。本發明大大縮短了分析測量時間,過程中無需大量反應試劑,不僅節省了大量的人力物力,同時不會造成環境污染,能有效解決傳統復混肥生產中傳統離線或抽樣檢測耗時長、效率低的問題。
本發明涉及一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法,包括以下步驟:(1)提取玉米污染樣品中的殺螟硫磷殘留提取液;(2)測量各濃度殘留提取液的表面增強拉曼光譜,得到殺螟硫磷殘留光譜;(3)采用多項式擬合算法將殺螟硫磷殘留光譜中的基線去除,采用卷積平滑和小波變換算法對殺螟硫磷殘留光譜進行預處理;(4)采用主成分分析法提取殺螟硫磷殘留光譜的主體信息,判斷表面增強拉曼光譜對玉米中殺螟硫磷殘留的檢測限;(5)構建SVR回歸模型,對玉米中殺螟硫磷殘留進行定量分析。本發明結合SERS光譜和化學計量學方法,實現了玉米中殺螟硫磷農藥殘留的簡單、快速、準確的檢測。
本發明公開了一種基于多光譜成像技術的番茄醬中非法添加物快速檢測方法,對摻入不同濃度非法添加物的番茄醬樣品,應用多光譜成像儀采集樣品的光譜圖像,結合化學計量學方法建立定量分析模型,從而實現對番茄醬摻雜非法添加物含量的快速無損檢測。該方法具有操作簡單、分析速度快、測試重現性好、樣品無需預處理且便于在線無損檢測的優點,有效的測定番茄醬摻雜非法添加物含量。此方法有助于提高番茄醬的品質控制和真偽鑒別水平,有利于保護消費者的利益和規范市場環境。
本發明公開了一種在線快速甄別不同品牌卷煙的質譜檢測方法及裝置。本發明采用加熱裝置促進卷煙中的成分揮發,通過檢測卷煙的特征質譜完成對不同品牌卷煙的在線快速甄別。裝置主要包括加熱管、毛細管進樣接口、電離源和質量分析器等部分。將單支卷煙直接置于加熱管內加熱,其揮發出的氣體成分通過毛細管進樣接口進入質譜儀真空腔體內,在電離源內離子化后生成離子,并經質量分析器檢測獲得卷煙中的化學成分信息,從而辨識不同品牌的卷煙。
本實用新型涉及一種具有多通路多探測器的氣體檢測儀。該檢測儀包括呼氣入口、氣室一、氣室二、化學發光儀和電化學傳感器。呼氣入口通過氣體管路一與氣室一的入口相連,氣室一的出口通過氣體管路二與氣室二的入口相連,氣室一的出口還通過氣體管路三與電化學傳感器的入口相連。氣室二的出口通過氣體管路四與化學發光儀的入口相連。氣體管路一上設有電磁閥一。氣體管路二上設有電磁閥二。氣體管路四上設有三通電磁閥一。該氣體檢測儀能夠解決現有技術中存在的不足,可以根據待測樣品來源不同,選擇最適合的檢測方法進行檢測,提高了檢測結果的準確性和檢測精度。
本發明公開了一種基于近紅外光譜的水稻種質真偽無損檢測方法,包括光譜采集,光譜預處理,聚類分析。本發明是利用不同遺傳背景的水稻品種籽粒中含氫基團化學物質組成和比例不同,通過近紅外光譜技術建立聚類分析模型,快速無損地檢測區分種子真偽。該方法優點在于檢測時,水稻樣品不需要預處理、無損、快速、高效、簡便,結果更客觀、準確。
本發明公開了一種土壤或沉積物中2?巰基苯并噻唑的測試方法,涉及化學分析技術領域。所述測試方法為:先對土壤或沉積物進行前處理,然后將前處理后的樣品以液相色譜?光電二極管陣列紫外可見光檢測器進行檢測;所述前處理方法為索氏提取法。以本發明公開的方法可以精準地測量土壤或沉積物中的2?巰基苯并噻唑的含量,方法簡單、易于操作,并且靈敏度高,適于對多種土壤或沉積物樣品進行分析。
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