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氣相色譜-質譜檢測土壤和沉積物中三乙胺的方法與流程

1155   編輯:中冶有色網   來源:河北升泰環境檢測有限公司  
2023-09-14 16:19:59
1.本發明涉及分析檢測技術領域,具體的,涉及一種氣相色譜-質譜檢測土壤和沉積物中三乙胺的方法。背景技術:2.近些年來隨著我國對生態環境的越發重視,對于環境的治理也在不斷的加強,其中土壤檢測及修復也逐漸的再加快。三乙胺在工業上具有重要作用,可用作溶劑、固化劑、催化劑、阻聚劑、防腐劑及合成染料等,且具有易燃,易爆,有毒等特性,具有強刺激性。目前尚無土壤三乙胺的測定標準,相關檢測方法也比較少,相關方法有氣相色譜法、可見分光分析法。3.現有技術相關土壤三乙胺的方法主要有可見分光光度法、氣相色譜法。4.a1:可見分光分析方法:在土壤中加入水對土壤中的三乙胺進行提取,用三氯甲烷對樣品水溶液進行萃取,待分層后提取下層溶液,加入溴酚藍指示劑,放置一段時間后比色,根據吸光度值計算樣品中的三乙胺濃度,此方法用到的設備主要為可見分光光度計。5.a2:氣相色譜法:在土壤樣品中加入提取劑,調節ph值為酸性(3~4),超聲提取,然后在提取液中加堿使之生成胺,取中和后的樣品進樣,用氫火焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,外標法定量,此方法用到的設備主要為氣相色譜儀(配有fid檢測器)。6.可見分光分析方法的缺點主要是易受到其他物質的干擾,造成空白偏高,檢出限較高,精密度和準確度較低,更適用于土壤高濃度三乙胺的測定;氣相-fid方法的缺點主要是檢出限較高,回收率偏低,土壤基質復雜,單通過保留時間不容易定性,可能出現假陽性現象,更適用于高濃度三乙胺測定。技術實現要素:7.本發明提出了一種氣相色譜-質譜檢測土壤和沉積物中三乙胺的方法,解決了相關技術檢測土壤或沉積物中三乙胺的準確度低、靈敏度低的問題。8.本發明的技術方案如下:9.一種氣相色譜-質譜檢測土壤和沉積物中三乙胺的方法,包括以下步驟:10.(1)繪制標準曲線:采用二氯甲烷配置三乙胺的標準溶劑組,采用氣相色譜進行檢測,繪制標準曲線;11.(2)制備待測樣品溶液:12.s1、用異丙醇溶液在酸性條件下對待測樣品進行提取得到提取液;13.s2、堿性條件下用二氯甲烷、氯化鈉對s1所得提取液進行萃取得到萃取液,取有機相為待測樣品溶液;14.(3)測定三乙胺含量:將所述待測樣品溶液采用氣相色譜質譜法進行測定;15.(4)結果計算:樣品中三乙胺含量按照如下公式計算,得到待測樣品中三乙胺的含量;[0016][0017]式中:ω—待測樣品中的三乙胺含量,mg/kg
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