本發明公開了4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純4-(二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺,并不斷攪拌,調節pH值在6-7;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
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