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氨苯蝶啶中間體的合成方法

961   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-19 05:02:21
本發明改進了氨苯蝶啶自中間體至氨苯蝶啶成品的合成方法：以鹽酸胍為起始物料制備5?亞硝基?2,4,6?三氨基嘧啶，包含如下步驟：(1)在反應釜中依次加入水和丙二睛，攪拌25min溶解后，開啟氮氣保護，20℃下加入亞硝酸鈉飽水溶液，同時滴加8％HCl調節pH3～4，待亞硝酸鈉水溶液滴加完畢后，在18℃，保溫2.5h；水、亞硝酸鈉、丙二睛、8％鹽酸用量重量比為：亞硝酸鈉使用質量：丙二睛：8％鹽酸＝2.5：1.15：1：0.35；(2)向(1)中加入鹽酸胍固體，攪拌30min；加入NaCO3固體調節pH9～10；鹽酸胍、碳酸鈉和(1)中丙二腈用量重量比為：鹽酸胍：丙二睛：碳酸鈉＝1.60：1：0.10～0.12。本發明降低了氨苯蝶啶中間體的合成風險，減少了精制過程中的廢水生成，有利于安全生產和節能減排。
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