本發明公開了一種3?硝基?2?甲基苯甲酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)在酸性有機溶劑中,在催化劑、引發劑存在下,以氧氣為氧化劑,將3?硝基鄰二甲苯氧化為3?硝基?2?甲基苯甲酸;(2)反應完成后,降溫結晶,過濾得3?硝基?2?甲基苯甲酸粗品;(3)3?硝基?2?甲基苯甲酸粗品經重結晶,得3?硝基?2?甲基苯甲酸;步驟(1)中所述酸性有機溶劑為乙酸或丙酸或二者混合,所述酸性有機溶劑中含有質量分數0~17%的水。該方法以有機酸為溶劑,在合適的反應物濃度下反應,對反應后的反應液進行降溫結晶得到3?硝基?2?甲基苯甲酸粗品,該粗品經重結晶后可得到純度在98%以上的產品。該法解決了現有工藝的廢水廢鹽量大、后處理困難、環境污染嚴重的問題。
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