本發明公開了用于電催化協同產氫的雙金屬核殼催化劑及其制備方法與應用;該雙金屬核殼催化劑由Mn和Fe雙金屬聚合形成的MnFe3O4納米微球,作為核,雜原子N,P和S共摻雜形成殼層;核殼結構是由N和P源六氯環三磷腈、S源硫代乙酰胺或者硫脲、MnFe3O4納米微球在溶劑中,超聲處理后反應所得。該催化劑具有優異的電催化性能以及制氫能力并具有優異的循環穩定性,作為一種兼容催化劑在污水處理過程中不受電解質性質的影響,并且陰陽兩極可以隨意切換。本發明催化劑具有良好的電催化反應,可廣泛用于廢水的處理。
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