本發明公開了一種草甘膦結晶及副產甲醛的回收方法,該方法將雙甘膦和活性炭混合于水相中通富氧氣體氧化,將氧化后的混合液冷卻后過濾得氧化液,向氧化液中加尿素,攪拌后過濾,濾液加入基于氧化液重量0.05-0.2%的絮凝劑聚合氯化鋁,充分絮凝沉淀后,過濾,過濾液打回氧化釜升溫至80-100℃,充分溶解后,趁熱過濾,濾液通過兩級冷卻后過濾得草甘膦晶體。本發明方法通過采用尿素除甲醛得到了經濟價值高的副產次甲基脲緩釋肥,通過絮凝劑聚合氯化鋁清除殘余的次甲基脲,并且除過甲醛的氧化液作為水相實現循環套用,廢水量減少,減輕環保壓力,得到的草甘膦結晶純度大于96%,結晶收率大于94%。
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