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對氯苯肼鹽酸鹽的新型合成工藝

1116   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-19 03:16:22
本發明公開了一種氯苯肼鹽酸鹽的制備方法：以對氯苯胺為原料，經過重氮化制備相應的重氮鹽；將無水亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉混合攪拌，維持pH在6-7，控制溫度低于40℃，液面以下緩慢加入重氮鹽進行反應，溫度為60-90℃，對氯苯胺和亞硫酸氫鈉的摩爾比為1:1-1:3；維持第二步PH值不變，緩慢加入鹽酸，使其pH維持在1-3，反應溫度40-90℃，反應時間為1-3h，冷卻至室溫，過濾，烘干，得到微紅色對氯苯肼鹽酸鹽固體。本發明采用的亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的混合物為還原劑，使得體系的PH能夠穩定在pH=6-7，避免反應過程一直用NaOH或者HCl調節pH值；反應過程中不需要多次升溫，控溫方便操作，并且減少了水的用量，廢水排量也大大減少，避免了后期廢水的治理，降低了成本。
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