本發明公開了一種草銨膦酸的制備方法,包括以下步驟:將草銨膦氨基腈與堿液混合進行水解,產生的氨氣用水吸收;往所得水解液中加入草酸進行成鹽反應;反應液冷卻,過濾得濾液和草酸鹽固體,濾液濃縮,濃縮液加入醇,析出草銨膦酸固體,過濾,洗滌,烘干得草銨膦酸。本發明將草銨膦氨基腈經氫氧化鈉或氫氧化鈣堿水解后與草酸進行反應,水解產生的氨通過微負壓脫氨,通過水吸收得到氨水,草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質直接分離,在整個制備過程中沒有產生氯化銨,廢水量也極少。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環套用。本發明制得的草銨膦酸的純度可達96.5%以上,收率≥80%。
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