本發明公開了一種從三氟甲磺酸胺鹽廢水中回收三氟甲磺酸的方法,屬于環境工程技術領域。該方法包括以下步驟:(1)蒸干含有三氟甲磺酸胺鹽廢水中的水分,加入弱極性溶劑進行洗滌;(2)向三氟甲磺酸胺鹽中加入水和無機堿進行反應,得到三氟甲磺酸金屬鹽粗品,通過重結晶對該粗品進行純化處理;(3)將純化所得的三氟甲磺酸金屬鹽加入強極性溶劑溶解,然后加硫酸進行反應,得到含有硫酸鹽沉淀的液固混合物;(4)過濾液固混合物,濾液進行常壓精餾得到三氟甲磺酸。本發明所回收的三氟甲磺酸純度高,特別是硫酸雜質的含量極低,生產操作的條件溫和、安全性高。
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