本發明屬于有機合成領域,涉及一種維生素A中間體十四醛的制備方法,包括將β?紫羅蘭酮、甲醇鈉和氯乙酸甲酯進行Darzens縮合反應,所得環氧羧酸酯甲醇溶液與水進行皂化反應,往所得含環氧羧酸鈉溶液中加入非極性溶劑Ⅰ后固液分離,所得濾液中加入水攪拌后靜置分層得上層油相和下層水相;上層油相脫除溶劑后得未反應的β?紫羅蘭酮,直接套用至Darzens縮合反應中;下層水相和濾餅一并采用堿水溶液進行脫羧,脫羧完畢后加入鋰鹽進行異構化反應,再往所得異構化反應產物中加入水和非極性溶劑Ⅱ并攪拌后靜置分層,所得上層清液依次經酸洗和水洗后脫除溶劑,之后再經減壓蒸餾得十四醛。本發明提供的方法能夠提高十四碳醛的收率。
聲明:
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