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醋酸烏利斯他中間體的合成方法

810   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 00:22:05
一種醋酸烏利斯他中間體的合成方法,所述合成方法包括以下步驟:1)氰基反應3?縮酮物(I)溶解于乙酸乙酯,加入丙酮氰醇,三乙胺反應得17?氰醇物(II);2)保護反應,17?氰醇物(II)濕品,加入二氯甲烷,咪唑,硅烷化試劑,在20~25℃保溫至原料反應完全,得保護物(III),3)甲基化反應,保護物(III)濕品,加入醚類溶劑,控溫?10~5℃,滴加甲基鋰溶液,控溫?40~5℃反應至原料反應完全,得甲基化物(IV?1)溶液,4)縮酮反應甲基化物(IV?1)溶液加入乙二醇,原甲酸三乙酯,對甲苯磺酸(PTS),在20~25℃保溫反應至原料反應完全,得雙縮酮物(V)。
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