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雙膦配體的合成方法

896   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 00:19:47
一種雙膦配體的合成方法,本發明涉及農用除草劑S-異丙基甲草胺的加氫催化劑雙膦配體的合成工藝技術領域。在氮氣保護下,將氫化鋁鋰溶于乙醚中攪拌,降溫后向其中滴加二(3,5-二甲基苯基)氧化磷的乙醚溶液,滴加結束后升溫回流反應,反應結束后,滴加鹽酸淬滅反應,乙醚層經過干燥加入(R)-N,N-二甲基-1-【(S)-2-(二苯基磷基)二茂鐵基】乙胺的乙酸溶液中,然后脫除乙醚,升溫至70~80℃至反應結束后,脫除乙酸,再加入乙醇和甲醇的混合溶劑,重結晶得雙膦配體。本發明合成方法優化了后處理工藝,簡化操作步驟,又通過研發,采用混合溶劑重結晶的方法來替代注層析,使成本降低,產能增大,提高了產品的含量和收率。
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