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達格列凈異構體雜質Ⅰ的制備方法

970   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 00:08:19
本發明公開了一種達格列凈異構體雜質Ⅰ的制備方法,該制備方法包括以下步驟:a.將2?氯?5?溴苯甲酸溶解在第一溶劑中,加入?;噭?,在20~60℃下反應1~8小時,生成化合物A;b.將甲氧基甲基胺鹽酸鹽溶解在第二溶劑中,?10~10℃下加入堿,然后滴加溶于第二溶劑的化合物A,保持該溫度攪拌反應1~4小時,得到化合物B;c.將化合物C溶解在第三溶劑中,于?78℃下加入正丁基鋰的己烷溶液,然后滴加溶于第三溶劑的化合物B,反應后處理得到達格列凈異構體雜質Ⅰ。本發明利用了羰基取代反應,使得反應專一,副產物少,操作簡單,工藝穩定,重現性好,且產物總收率提高到90%以上,降低了成本,有利于商業化生產和批量化供應。
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