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PD-I配體的關鍵中間體的合成方法

719   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-18 23:35:24
本發明提供了一種PD?I配體的關鍵中間體的合成方法，通過化合物2制得中間體5，將其直接溶于溶劑得化合物6；將化合物3和化合物4反應得化合物7；將化合物7回流后，濃縮至干溶解于四氫呋喃中，滴加至含有化合物6和正丁基鋰溶液中；反應結束后得化合物8；向含有化合物8的干燥四氫呋喃中加入硼氫化鋰，攪拌，淬滅，經萃取等步驟得粗品并純化得化合物9；將化合物9和二氧化錳混于甲苯中，反應液冷卻后過濾，濾液濃縮干后純化得化合物10；在干燥的四氫呋喃中加入化合物10和Lawesson試劑，加熱至回流至反應完成；將反應液濃縮干經純化得化合物1。本發明路線僅有一步使用了金屬催化，且該步驟遠離最終化合物，極大降低了藥物分子中的金屬殘留。
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