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2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制備方法

872   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-18 23:22:11
本發明公開了一種2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制備方法,向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氫呋喃,稱取無水氯化鎂,室溫攪拌過夜,次日將反應液溫度降至-65℃,緩慢加入正丁基鋰,在-65℃反應1小時,滴加DMF,-65℃保溫1小時,然后升至0℃反應1小時,點板原料反應完全,0℃緩慢加入檸檬酸,將混合物倒入分液漏斗中分液,收集有機相,并且把水相用EA萃取兩次,干燥,旋干,得產品。采用3,4-二氟苯甲醚、無水氯化鎂、正丁基鋰等原料合成了具有復雜結構的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,該產物的產率高,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
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