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6-三氟甲基煙醛的合成工藝

1122   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-18 23:14:33
本發明屬醫藥中間體有機合成技術領域,涉及一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝,其特征在于:在氮氣保護下,在反應容器中以化學當量比計,加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq,有機溶劑溶解,控制溫度為-20～10℃,加入穩定劑1.0～5.0eq,充分攪拌下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液,再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq,自然升溫,攪拌過夜,粗產物重結晶純化。本發明的積極效果是:采用引入穩定劑的方法部分降低丁基鋰的活性,增加反應中間態的穩定性,抑制了較高反應溫度下副反應的發生,保證了與二甲基甲酰胺的反應,提高了收率,同時避免了現有技術中超低溫條件所帶來的高能耗和不可工業化問題,可在通用設備上連續生產,產品質量穩定可靠,純度達98%以上。
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