本發明公開了一種制備二氟磷酸鋰及其提純的方法,包括以下步驟:步驟一、六氟磷酸鋰固體與碳酸二甲酯在氮氣保護下溶解;步驟二、將六甲基二硅氧烷與濃硫酸混合均勻后滴加至反應釜中,滴加時間1小時,滴加完成后保溫反應2?4小時;步驟三、將反應釜中產生尾氣通過緩沖氣包后使用兩級氫氧化鉀溶液吸收;步驟四、反應完成后進行過濾,加入乙酸乙酯溶解;步驟五、溶解液過濾,并進行真空抽干乙酸乙酯;步驟六、加入二氯甲烷,結晶后過濾,真空干燥,即得到二氟磷酸鋰;步驟七、將尾氣吸收液靜置分層,取下層液體,進行脫水處理,回收六甲基二硅氧烷。本發明一種制備二氟磷酸鋰及其提純的方法,通過該方法制備純度高的二氟磷酸鋰。
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