本發明公開了一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法及三叔丁氧基氫化鋁鋰中活性氫含量的測定方法,所述制備方法包括以下步驟:(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氫化鋁鋰,攪拌均勻后,充氮備用;(2)向乙醚中加入叔丁醇,攪拌均勻后備用;(3)在25?28℃下,將步驟(2)所得溶液逐滴加入到步驟(1)的溶液中,在回流和氮氣保護下進行實驗,待溶液變成白色乳濁液,再攪拌1?2小時;(4)將步驟(3)所得產物放置10?24小時,倒出上清液,溫度控制在50?70℃蒸干物料,通氮氣出料,制得三叔丁氧基氫化鋁鋰,通過控制物料比、反應條件可制得高活性氫含量的三叔丁氧基氫化鋁鋰,反應條件溫和,安全性更高。
聲明:
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