本發明公開了一種循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法,向反應母液加入氫氧化鋰,加熱反應后分離固液,沉淀物與磷酸反應后再次分離固液,得到澄清溶液用作水熱法制電極材料的原材料;將首次分離的澄清溶液通過離子交換膜分離硫酸鋰,剩余的溶劑濃縮回收利用,得到的硫酸鋰水溶液通過雙極膜,鋰離子與硫酸根離子分離,并分別與水電解獲得的氫氧根離子和氫離子結合,最終分別得到氫氧化鋰溶液和硫酸溶液;氫氧化鋰溶液經濃縮后用作水熱法制電極材料的原材料。本發明的方法適用范圍廣,大幅降低了水熱法工藝生產的原料成本,不添加新原料,循環回收效果好,工序簡單、性價比高,有利于在工業化生產中推廣應用。
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