本發明公開了一種氧化水解沉淀分離鈰和鈣鎂的方法,即往含鈰、鈣或/和鎂的料液中并流加入氧化劑和堿溶液,控制反應過程中的pH為4.0?6.0,反應溫度為70?90℃,然后經固液分離獲得晶型稀土沉淀產物和濾液;氧化劑的加入將含鈰、鈣或/和鎂的料液中的三價鈰變成四價鈰,而堿性漿液的加入用來調節反應pH,通過控制反應的pH和溫度使四價鈰離子進行氧化水解沉淀。pH和加料速度的控制可以實現鈰離子的緩慢類均相水解,而高溫下水解反應有利于稀土沉淀產物的晶型控制;最終晶型稀土沉淀產物在300℃?600℃下焙燒后可得純度為98wt.%以上的二氧化鈰。
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