本發明公開了一種制備三癸基氧化磷的方法,向反應裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機溶劑,其中溴癸烷過量,攪拌均勻,升溫至80~120℃,反應12~24小時,31P?NMR檢測反應完全,旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑,得到棕褐色液體,加入蒸餾水,在室溫下攪拌水解10~30min,將溶液用5~15wt%NaOH溶液調至堿性,用三氯甲烷萃取,蒸餾水洗滌至中性,旋轉蒸發儀蒸除溶劑,用甲醇重結晶,得到白色固體三癸基氧化磷;本發明的制備方法反應步驟簡單,綠色環保,原子經濟性好,產物純度高,易于分離,具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。
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