權利要求
1.一種二氧化釩納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
A)將失效釩電池電解液和含磷酸根的物質在超聲作用下混勻，得到磷酸氧釩漿體;
B)將所述磷酸氧釩漿體和草酸溶液在超聲作用下進行還原反應;或將所述磷酸氧釩漿體在電壓為1～3V、超聲條件下恒壓電解;
C)調節步驟B)得到的漿體的pH值為3.5～5.5;
D)將步驟C)得到的漿體和均相沉淀劑分別超聲霧化后，在真空度為10-3～10-5mbar、溫度為300～700℃下混合熱處理，得到二氧化釩納米粉體。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述失效釩電池電解液中，釩離子的濃度為1.4～1.6mol/L，硫酸根離子的濃度為4.0～4.5mol/L，氫離子的濃度為1.5～2.5mol/L。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述含磷酸根的物質包括磷酸溶液和/或磷酸鹽;所述磷酸鹽選自正磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸一氫鹽和磷酸二氫鹽中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述含磷酸根的物質中的磷酸根與失效釩電池電解液中的釩離子的摩爾比為1.1～1.5：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述草酸和所述磷酸氧釩漿體中釩離子的摩爾比為1～1.2：1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述還原反應的溫度為40～90℃，時間為0.5～2h;
所述恒壓電解截止條件為電流小于50mA。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)中，調節pH值采用的試劑為氫氧化鈉水溶液;所述氫氧化鈉水溶液的濃度為100～400g/L。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟D)中，所述均相沉淀劑為尿素溶液，濃度為50～500g/L。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟D)中，所述步驟C)得到的漿體中釩離子與尿素的摩爾比為1：5～30。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟D)中，所述二氧化釩納米粉體的粒度為50～200nm，D50值=50～100nm。
聲明：
“二氧化釩納米粉體的制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：成都先進金屬材料產業技術研究院股份有限公司
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2025年07月09日 ~ 11日 
