即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法與流程

1.本發(fā)明涉及鋰電池添加劑領(lǐng)域，更具體涉及一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法。 背景技術(shù)： 2.碳酸亞乙烯酯(vinylene carbonate)，簡(jiǎn)稱(chēng)為vc，可以在電極表面形成穩定的sei膜，從而有效抑制溶劑分子的共插反應，能顯著(zhù)提升鋰電池的充放電性能和循環(huán)壽命，是一種非常重要的鋰電池成膜添加劑。碳酸亞乙烯酯在夏季常溫條件下為無(wú)色透明液體，無(wú)特殊氣味，常壓下沸點(diǎn)為162℃，熔點(diǎn)19-22℃。 3.目前碳酸亞乙烯酯的合成方法主要有兩種： 4.第一種是將氯代碳酸乙烯酯(cec)溶液和堿(包括有機胺)/縛酸劑混合，在一定溫度條件和溶劑條件下發(fā)生消去反應，得到碳酸亞乙烯酯、副產(chǎn)鹽和溶劑的混合物，然后通過(guò)過(guò)濾的方式除去副產(chǎn)鹽，最后通過(guò)精餾結晶的方式得到碳酸亞乙烯酯純品。合成原理如圖1所示。該方法的缺點(diǎn)在于反應體系中有大量有機胺和有機胺鹽酸鹽存在，有機胺及其鹽酸鹽會(huì )加速碳酸亞乙烯酯的分解，導致反應收率較低，僅為40～50％，且三廢較多，不利于環(huán)境保護。更重要的是，反應液是固液混合物，且固含量在35％～50％之間，轉料過(guò)程易堵塞管道，不利于連續化生產(chǎn)。其中cn 113979988 a公開(kāi)了一種在在負壓條件下在向反應釜中滴加高沸點(diǎn)的有機胺，邊反應邊采出碳酸亞乙烯酯的方法，采出的粗品碳酸亞乙烯酯純度較高。但該方法的問(wèn)題在于該反應蒸餾體系的溫度較高，vc分解速率加快，反應收率并不會(huì )有太大的提升，且反應后期反應液粘度較大，固含量＞60％，物料轉出困難，工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。 5.第二種是氯代碳酸乙烯酯(cec)在催化劑條件下高溫脫去氯化氫生成vc，該方法需要的溫度高于200℃，高溫條件下vc易分解聚合，收率低且副產(chǎn)物多，不適用于大規模工業(yè)化生成。 6.針對上述兩種碳酸亞乙烯酯的合成方法存在的問(wèn)題和缺陷，因而碳酸亞乙烯酯的合成方法還需要進(jìn)一步的改進(jìn)和發(fā)展。 技術(shù)實(shí)現要素： 7.本發(fā)明提供一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，具體技術(shù)方案如下： 8.一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，包括以下步驟： 9.向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機胺，滴加過(guò)程中，反應產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續與滴加的有機胺反應，循環(huán)往復，直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗，利用剩余反應液制備高純碳酸亞乙烯酯； 10.進(jìn)一步地，向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機胺前向氯代碳酸乙烯酯